乙二胺/硫氰酸钾(ED/KSCN)体系制备纤维素基水凝胶的研究

摘要

本研究以竹浆纤维为原料，采用乙二胺/硫氰酸钾(ED/KSCN)溶解体系在甲醇凝固液中再生制备出纤维素水凝胶。实验研究了纤维素水凝胶的透光率、润胀性能、压缩性能、流变性能、内部结构、化学结构、晶体强度和热学性能。同时通过单因素试验对影响水凝胶机械性能(压缩性能、流变性能)的三个主要因素(溶解浓度、溶解时间、溶解温度)进行筛选优化。单因素试验得到较优工艺条件为：溶解浓度4％，溶解时间4h，溶解温度90℃。实验结果表明，竹浆纤维在乙二胺/硫氰酸钾(ED/KSCN)溶剂中为直接溶解。制备的纤维素水凝胶具有较高的透光率，且透光率和溶胀率随纤维素浓度增加而降低，再吸水率、储能模量、压缩模量随纤维素浓度增加而增大。电镜观察表明，纤维素水凝胶内部由均匀的球状粒子(直径为10nm-50nm)和致密多孔的三维网状结构组成。X射线衍射分析表明，溶解后水凝胶的晶型由纤维素Ⅰ型转变为Ⅱ型，结晶度也由76.68%下降到36.73%。热重分析结果显示水凝胶的热稳定性较竹浆纤维有略微的降低。
　　另一方面，实验也探讨了淀粉在ED/KSCN溶剂中的溶解情况，同时制备了淀粉/纤维素复合水凝胶。将不同质量比的淀粉和纤维素在ED/KSCN溶剂中溶解制备淀粉/纤维素复合水凝胶，实验研究了淀粉/纤维素复合水凝胶的透光率、润胀性能、拉伸性能、压缩性能、流变性能、内部结构、化学结构、晶体强度和热学性能。结果表明复合水凝胶的透光率较纤维素水凝胶有稍微的降低，机械性能较纤维素水凝胶高。透光率和平衡润胀率随淀粉含量的增加，呈现出先减小后增加的趋势，吸水率随淀粉含量的增加而逐渐增大。同时，复合水凝胶的拉伸强度、压缩模量和储能模量较纤维素水凝胶有略微的提高，且随淀粉含量的增加表现出先增加后减小的趋势。当纤维素淀粉质量比为3:1时，复合水凝胶的机械强度达到最大。由SEM可知，淀粉均匀的分布在纤维素基体中，且复合水凝胶呈现出较纤维素水凝胶较致密的网络结构。FTIR谱图表明淀粉/纤维素复合水凝胶是通过氢键相互作用。XRD结果显示复合水凝胶的结晶度为40.68%，较未改性前的36.73%略有提高。TG分析表明复合水凝胶的热稳定性能略有升高。
　　以合成的淀粉/纤维素复合水凝胶作为淀粉/纤维素复合水凝胶去除水溶液中的亚甲基蓝(MB)，探讨了吸附时间、温度、初始浓度、不同pH值对吸附效果的影响。同时对吸附过程的吸附等温线模式和吸附动力学机制进行了研究，并采用SEM、FTIR、XRD、DTG对吸附后的样品的结构、化学结构、晶体结构和热学性能进行表征。结果表明，吸附是一种放热的过程，在120min时可以达到吸附平衡，在碱性条件比酸性条件下呈现出较好的吸附效果。langmuir吸附等温线模型比Freundlich吸附等温线模型更符合亚甲基蓝吸附过程的等温模式。吸附动力学模型研究表明淀粉/纤维素复合水凝胶对亚甲基蓝染料吸附过程符合伪二阶动力学模型。在最佳条件下达到饱和吸附后，解吸时间为160min时，解析率达到最大。SEM显示出吸附后水凝胶内部的孔隙基本被亚甲基蓝填满，表明亚甲基蓝颗粒已吸附在复合水凝胶内部。FTIR图谱上886cm-1处出现了亚甲基蓝的N-H振动吸收峰。XRD分析表明吸附后并没有破坏样品的晶型结构，TG结果表明吸附亚甲基蓝后的淀粉/纤维素复合水凝胶的热稳定性能有略微的降低。

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第一章 绪论

1.1 引言

1.2 纤维素的结构

1.3纤维素溶解体系

1.4 纤维素基水凝胶

1.5 纤维素基水凝胶的应用进展

1.6 论文研究的意义和内容

1.7 论文研究的创新点和技术路线

第二章 纤维素水凝胶的制备

2.1 引言

2.2 试验材料与方法

2.3 单因素实验结果与分析

2.4 本章小结

第三章 淀粉/纤维素复合水凝胶的制备

3.1 引言

3.2 试验材料与方法

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第四章 淀粉/纤维素复合水凝胶对亚甲基蓝吸附性能的研究

4.1 引言

4.2 实验材料与方法

4.3 结果与讨论

4.4本章小结

第五章 结论与展望

5.1结论

5.2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间学术研究成果