水果蔬菜中乙萘酚测定方法的研究

摘要

乙萘酚是有机合成原料及其染料的中间体，也是橡胶防老剂、杀菌剂、选矿剂、防腐剂、防霉剂、防治寄生虫以及驱虫药物等的原材料。因为它具有防霉防腐的作用，常被不法厂商添加于水果蔬菜中，以减慢水果蔬菜的腐败，达到水果蔬菜的保鲜效果。但长时间食用添加乙萘酚的水果蔬菜会对人体造成一定损害，例如对皮肤有强烈刺激作用，能引起眼角膜损伤;其易于经皮肤吸收，对血液循环和肾脏有一定的毒害作用[1，2]。我国《食品添加剂使用卫生标准》明确规定乙萘酚使用的范围为鲜水果（经表面处理的）仅限柑橘类[4]，其中它最大的使用量为0.1 g/kg，残留量为≤70 mg/kg。我国仅限于澳门地区允许其使用，但是并未制定明确的残留限量。因此，建立检测水果蔬菜中乙萘酚的含量测定方法具有重大意义。
　　本实验对样品的前处理方法、仪器分析条件进行了系统优化，建立了HPLC-FLD和HPLC-MS/MS两种检测水果蔬菜中乙萘酚的方法，全文由两部分构成。
　　第一部分 HPLC-FLD测定水果蔬菜中乙萘酚的方法研究
　　目的:建立检测水果蔬菜中乙萘酚的HPLC-FLD分析方法。
　　方法:水果蔬菜中的乙萘酚经乙腈提取，浓缩至干，乙腈-甲苯(3∶1，v/v)溶解，转移至LC-NH2固相萃取柱，收集流出液，浓缩至干后用乙腈-水(50∶50，v/v)定容检查。色谱柱:Pickering C18(250 mm×4.6 mm，5μm);流动相:乙腈-水(50∶50，v/v);柱温:30℃;检测波长:λex=250 nm，λem=410 nm;进样量:20μL;检测器:荧光检测器。
　　结果:水果蔬菜中乙萘酚在0.50 mg/L～50.00 mg/L范围内线性关系良好（r=0.9999）;检出限为5μg/kg;低、中、高浓度的回收率在83.3％～101.2％之间，RSD在4.3％～9.3％范围内。
　　结论:本方法简便、灵敏、快速有较好的准确度和精密度，可适用于水果蔬菜中乙萘酚的含量测定。
　　第二部分 HPLC-MS/MS测定水果蔬菜中乙萘酚的方法研究
　　目的:建立检测水果蔬菜中乙萘酚的HPLC-MS/MS分析方法。
　　方法:水果蔬菜中的乙萘酚经乙腈提取，浓缩至干乙腈-甲苯(3∶1，v/v)溶解，转移至LC-NH2固相萃取柱，收集流出液，浓缩至干后用乙腈-水(1∶9，v/v)定容检查。色谱柱: Shimadzu VP-ODS C18(150 mm×2.0 mm，5μm);流动相:A:乙酸铵溶液(2 mmol/L) B:乙腈;梯度洗脱;进样量:30μL;柱温:40℃;流速:0.30mL/min。质谱条件:扫描方式:ESI负离子模式扫描(ESI-);检测方式:多反应监测（MRM）;辅助加热气压力:20 psi;雾化气压力:30 psi;气帘气压力:45 psi;电喷雾电压:-4500 V;碰撞气压力:9 psi;离子源温度:600℃。
　　结果:在50.00μg/L-1000.00μg/L范围内，水果和蔬菜中乙萘酚的线性关系良好(r2≥0.9997);其检出限为10μg/kg;在低、中、高三个浓度水平下回收率在70.4％-105.5％之间，RSD在4.1％-10.6％范围内。
　　结论:本实验方法的准确性高、灵敏度好、重现性好，适用于水果蔬菜中乙萘酚的含量测定及结构鉴定。

目录

声明

英汉缩略名词对照表

摘要

前言

第一部分 HPLC-FLD测定水果蔬菜中乙萘酚的方法研究

1 材料与仪器

2 分析方法

3 结果

4 讨论

5 结论

第二部分 HPLC-MS／MS测定水果蔬菜中乙萘酚的方法研究

1 材料与仪器

2 分析方法

3 结果

4 讨论

5 结论

全文总结

参考文献

文献综述 水果和蔬菜防腐剂的研究与应用

致谢

攻读硕士期间发表的论文和参与的课题