界面沉淀法获取氧化铜超细粉体的方法研究

摘要

本课题根据微多相层理论，采用界面沉淀法获取超细氧化铜粉体。利用在反萃时，P204与铜离子的萃合物在油水界面的相间分散层中形成微多相，使草酸铜晶体的生成与成长被控制在微多相中的聚集体内，限制了草酸铜晶体的粒径大小；同时，P204对草酸铜晶体的包裹作用，有效的防止了在沉淀、洗涤、干燥和煅烧等过程中颗粒的团聚，最终获得超细氧化铜粉体。实验采用P204为萃取剂，CCl4为稀释剂的有机溶液萃取CuSO4溶液中的铜离子，充分振荡达到萃取平衡。随后在改进的Lewis传质池中用草酸溶液反萃有机相中的二价铜，在油水界面生成草酸铜沉淀。对沉淀进行离心分离、用去离子水和无水乙醇洗涤、80℃恒温干燥、马弗炉中煅烧使草酸铜热分解为氧化铜颗粒。利用扫描电镜、X射线衍射对其外观、结构和颗粒粒径进行表征，并用化学方法分析其纯度。 在制取过程中，P204的浓度过低，导致制取的氧化铜颗粒粒径较大，随着P204浓度的增大，氧化铜颗粒粒径迅速减小到100nm左右；随着Cu2+浓度的增加，氧化铜颗粒的粒径先减小再约增，但分散性好，分布范围小；在反萃过程中，反萃时间的延长和草酸铜浓度对颗粒粒径的影响不大，低的反萃温度有利于形成超细氧化铜颗粒；在热分解过程中，煅烧温度应严格控制在330℃，过低不利于分解完全，过高导致颗粒尺寸增大，出现硬团聚。获取的超细氧化铜颗粒呈黑褐色、梭形、无硬团聚、流动性好，颗粒平均粒径为100nm以下，为单斜晶系结构。 结合化工单元操作——溶剂萃取，在界面生成不可逆沉淀来制取超细微粒粉体是一种新的制取超细粉体的方法。该方法具有操作简单，反应条件易于控制，能精确控制化学组成，制得粒子纯度高，粒度小均匀且分散性好等特点。

目录

文摘

英文文摘

1绪论

1.1超细粉体的特点及应用领域

1.1.1超细粉体的特点

1.1.2超细粉体的应用领域

1.2超细粉体的制备概况

1.3超细粉体的化学制备方法

1.3.1液相反应法

1.3.2气相法

1.3.3围相反应法

1.4超细氧化铜粉体的研究现状

1.4.1超细氧化铜粉体的应用领域

1.4.2超细氧化铜粉体的化学制取方法现状

1.5本课题研究的主要内容和思路

2制备原理

2.1液—液界面的微多相层理论

2.2界面沉淀物的生成与形态控制

2.3沉淀物分离与洗涤

2.4沉淀物的干燥与热分解过程控制

3实验部分

3.1实验基本过程

3.2实验基本试剂和设备

3.2.1基本试剂

3.2.2基本设备

3.3超细氧化铜粉体的制备

3.3.1 P204萃取硫酸铜

3.3.2草酸反萃有机相的二价铜

3.3.3沉淀洗涤与干燥

3.3.4沉淀转化

3.4氧化铜粉体的表征

3.4.1扫描电镜分析

3.4.2 X射线衍射分析与测试

3.4.3混合物中铜含量分析

4实验结果及讨论

4.1超细氧化铜粉体的表征

4.2 P204的浓度对氧化铜粉体影响

4.3硫酸铜浓度对氧化铜粉体影响

4.4反萃条件对氧化铜粉体影响

4.4.1反萃时间对氧化铜粉体影响

4.4.2草酸浓度对氧化铜粉体影响

4.4.3反萃温度对氧化铜粉体影响

4.5煅烧温度对氧化铜粉体影响

4.6直接沉淀法与界面沉淀法的对比

5结论

致谢

参考文献