一种小型超临界CO2萃取装置的开发与实验研究

摘要

SCFE(超临界流体萃取)技术是一种新型化工分离技术。经过近30年来的发展,SCFE技术已经成为一种节能的化工分离方法,引起了世界范围内众多研究者的广泛关注。不论在基础理论研究或应用方面,这项技术都取得了许多进展。但由于人们对SCFE过程中的相平衡及传递理论研究尚不充分,SCFE技术在工艺、设备和工程上尚存在许多难点,在一定程度上影响了此技术在更广泛领域里的应用。
　　本论文选择CO2作为超临界流体介质,分析了SCFE的溶解度参数理论和SCF(超临界流体)萃取固态物料的传质机理,提出了一种新的适用于小试实验的SC-CO2(超临界二氧化碳)流体静态二次萃取流程;研制和开发出一种具有系统简单、操作简便、适用范围广、运行可靠、故障率低等特点的小试SC-CO2流体萃取装置;对该系统的运行步骤、CO2的充注方式、萃取状态的控制、分离方式等进行了分析和设计。并首次以SC-CO2流体的密度作为主要控制参数对花生仁进行了三因素三水平正交实验,并对实验结果进行了详细的分析;最后对本课题的实验结果与文献中的实验结果进行了对比分析。对SCFE的溶解度参数理论和SCF萃取固态物料的传质机理的分析表明:溶质在SCF中的溶解能力与SCF的性质及SCF的状态有关,还与溶质的性质有关,特别是分子量的大小、分子的结构和挥发度等;影响SCFE过程传质速率的因素主要有组分A在组分B中的扩散系数、固体颗粒粒径、时间、组分B在固体颗粒中的原始摩尔浓度、组分B和组分A在CO2流体中的摩尔浓度、CO2的流速和CO2的粘度系数等;并由此确定,采用二次静态萃取的方案作为小试试验方案具有可行性,并得出采用CO2密度作为萃取的主要控制参数更合理的结论。对以SC-CO2流体的密度作为主要控制参数的三因素三水平正交实验的结果进行分析表明:在本课题的实验条件下,SC-CO2流体二次静态萃取花生仁的最佳工艺条件为——CO2密度为750kg/m3,萃取温度为45℃,装料量为100g;在影响SC-CO2流体萃取的因素中,CO2的密度是对萃取率影响最大的因素,萃取温度次之,装料量是对萃取率影响最小的因素;SC-CO2萃取花生仁的萃取率随CO2密度的增大而增大,随温度的升高而增大,随装料量的增大而降低。
　　对本课题的实验结果与文献中的实验结果进行对比分析得出了如下结论:静态萃取与动态萃取相比,萃取率较低;SC-CO2流体萃取小试实验采用静态二次萃取是合理和经济的,静态二次萃取方案作为萃取工艺优化小试实验研究方案更具有优越性;与萃取压力相比,SC-CO2流体的密度对萃取率具有更直接的影响。

目录

中文摘要

英文摘要

1 绪论

1.1 超临界流体萃取技术

1.1.1 超临界流体及其特殊物理化学性质

1.1.2 超临界流体萃取的原理

1.1.3 超临界流体萃取的特点

1.2 SCFE 技术应用的历史及现状

1.2.1 超临界流体萃取技术在医药领域中的应用

1.2.2 超临界流体萃取技术在化学工业中的应用

1.2.3 超临界流体萃取技术在生物工程领域中的应用

1.2.4 超临界流体萃取技术在环保领域的应用

1.2.5 超临界流体萃取技术在食品加工领域中的应用

1.3 SCFE 设备研制及开发的历史及现状

1.4 本课题的研究的目的及意义、主要研究内容

1.4.1 课题研究的目的及意义

1.4.2 课题的主要研究内容

1.5 本章小结

2 SCFE 的理论研究、SCF 的选择及系统流程的设计

2.1 超临界流体的种类选择

2.2 超临界流体的溶解性能及装置的温度和压力范围的确定

2.2.1 溶解度参数理论

2.2.2 增强因子

2.2.3 超临界CO_2 溶解能力经验规律

2.2.4 影响超临界流体溶解性能的因素及设备的设计温度与压力

2.3 超临界流体萃取固态物料的传质机理及二次静态萃取方式的选择

2.3.1 固态物料萃取的传质过程的机理分析及控制因素

2.3.2 溶质在固体颗粒内部的扩散速率的影响因素

2.3.3 溶质在固体表面的对流传质速率的影响因素

2.3.4 二次静态萃取方式的选择

2.4 静态萃取的控制参数

2.5 本章小结

3 小试超临界二氧化碳流体萃取系统流程的设计

3.1 系统的设备组成

3.2 系统运行步骤

3.3 二氧化碳的充注方式

3.4 萃取状态的控制

3.5 分离方式的选择

3.6 系统流程的夹带剂流程

3.7 系统流程的清洗流程

3.8 系统的特点

3.9 本章小结

4 小型SC-CO_2 萃取装置的研制

4.1 萃取釜的设计

4.1.1 萃取釜的工艺设计

4.1.2 萃取釜的结构设计

4.2 液体CO_2 储罐的设计

4.2.1 液体CO_2 储罐的管路设计

4.2.2 液体CO_2 储罐的额定压力、压力表量程及安全阀额定压力

4.2.3 液体CO_2 储罐的结构尺寸及有效容积

4.3 萃取状态参数（压力与温度）的测量方案

4.3.1 萃取状态参数的测量方案

4.3.2 热电偶的标定

4.3.3 温度测量的系统误差分析

4.4 水浴恒温箱的设计

4.4.1 水浴恒温箱恒温方式的确定

4.4.2 电加热器功率的选择

4.4.3 蒸发冷却盘管的设计

4.5 管路系统设计

4.5.1 管道材料

4.5.2 管子的规格尺寸

4.5.3 管件与阀门的选型

4.6 萃取釜及管路接口密封方式及材料的选择

4.6.1 密封方式的选择

4.6.2 密封材料的选择

4.7 安全措施

4.8 装置的耐压试验与调试

4.8.1 装置的耐压试验

4.8.2 清洗及干燥

4.8.3 萃取釜的CO_2 空釜充注及升温升压过程调试

4.9 本章小结

5 SC-CO_2 萃取实验研究

5.1 物料的选择与简介

5.1.1 花生的主要功能成分

5.1.2 花生的两大利用途径

5.1.3 利用超临界二氧化碳流体萃取花生油的优势

5.2 试验设备

5.3 实验材料

5.3.1 二氧化碳

5.3.2 花生仁

5.4 实验方案设计

5.5 实验步骤与操作方法

5.6 实验结果与分析

5.6.1 萃取率的定义

5.6.2 正交实验结果及分析

5.6.3 超临界CO_2 萃取花生仁实验中各因素对萃取率的影响分析

5.7 与文献中萃取实验结果的对比分析

5.7.1 文献中超临界CO_2 萃取花生仁实验的结果

5.7.2 本课题的实验结果与文献中的实验结果的对比分析

5.8 本章小结

6 结论及进一步工作建议

6.1 主要结论

6.2 进一步工作建议

致谢

参考文献

附录A 超临界二氧化碳萃取装置施工图

附录B 系统压力试验记录

附录C 萃取釜升温升压过程调试实验数据记录

附录D 作者在攻读硕士期间发表的论文目录