水化硅酸钙超细粉体湿法改性研究

摘要

在塑料、橡胶等高分子材料领域，无机粉体填料占有重要的地位，超细水化硅酸钙属于其中的一种，其制备方法简单，原材料来源广、价格便宜等，作为橡胶的补强填充剂有很好的应用前景。但其表面亲水疏油，呈强极性，其与非极性的橡胶、塑料等高分子有机物相容性不好，会导致材料性能变差。同时由于超细粉体粒径小、表面能高，极易发生团聚，在应用过程中最终失去超细微粒所具备的功能。所以必须对水化硅酸钙进行表面改性，增加其亲油性，改善其在基质中的分散性，从而增加与高聚物的相容性，使其由一般的增量剂填料转为功能性填料。改性工艺主要有干法和湿法两种，湿法工艺与干法工艺相比具有表面改性剂分散好，表面包覆均匀等特点，尤其适用于湿法制粉工艺，在过滤和干燥之前进行表面改性，还可使物料干燥后不形成硬团聚，分散性得到明显提高。
　　 本文采用动态水热合成工艺，以石英细砂矿为硅质材料、生石灰为钙质材料，制备出水化硅酸钙粉体。分别使用表面活性剂和偶联剂两类改性剂对粉体进行改性实验，以活化指数和吸油值表征改性效果，从表面活性剂和偶联剂中筛选出改性效果最好的两种改性剂进行改性工艺参数的研究。通过正交试验优化出H-4对水化硅酸钙粉体的改性工艺参数，并研究了改性剂用量、料浆浓度、改性时间和改性温度等因素对改性效果的影响；通过单因素法优化出L-11H对水化硅酸钙粉体的改性工艺参数；通过对比改性前后的红外光谱初步探讨改性机理。
　　 实验结果表明：表面活性剂中H-4的改性效果最好，其改性水化硅酸钙的最优改性工艺参数为：H-4用量5％，浆料浓度10％，改性温度70℃，改性时间30min。在此条件下改性粉体的活化指数值达到95％，吸油值为69.5ml/100g；偶联剂中L-1H的改性效果最好，其改性水化硅酸钙粉体的最佳工艺参数为：L-1H用量5％，改性温度90℃，改性时间60min。在此工艺参数条件下改性粉体的活化指数达到99％，吸油值为65ml/100g。红外光谱图表明：经甲苯抽提后的改性粉体分别在2849cm-1、2918cm-1和2924cm-1、2853cm-1处仍然存在有机改性剂特征峰，说明改性剂和粉体表面之间存在化学健合作用。
　　 对硅橡胶作为基料制备的硅橡胶复合材料进行了力学性能测试，结果表明改性后的水化硅酸钙填充体系的力学性能均有提高，且偶联剂改性后粉体的填充效果最好，其填充体系的拉伸强度从5.44MPa提高到6.05MPa，扯断伸长率575％增加到650％。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1超细粉体的制备

1.1.1超细粉体制备技术概况

1.1.2水热合成法制备超细粉体

1.2超细粉体的表面改性

1.2.1概论

1.2.2超细粉体颗粒的聚集状态和表面特性

1.2.3超细粉体表面改性的方法

1.2.4超细粉体表面改性工艺

1.2.5超细粉体表面改性效果表征方法

1.3浅色橡胶填料的应用和研究现状

1.4选题依据和研究内容

1.4.1选题依据

1.4.2研究内容和研究意义

2水化硅酸钙超细粉体的制备

2.1实验原理浅析

2.2原材料与设备

2.2.1钙质原料

2.2.2硅质原料

2.2.3实验设备

2.3水化硅酸钙粉体的制备方法

3水化硅酸钙超细粉体的改性

3.1改性剂

3.2仪器设备

3.3改性实验

3.4改性水化硅酸钙表征方法

3.4.1活化指数的测定

3.4.2吸油值的测定

3.4.3沉降体积的测定

3.4.4红外光谱分析法

3.4.5差热—热重分析

3.5活化实验及结果讨论

3.5.1水化硅酸钙表面改性方法的选择

3.5.2水化硅酸钙超细粉体分散方式的选择

3.5.3表面活性剂的活化实验

3.5.4 H-4的改性工艺参数研究

3.5.5偶联剂的活化实验

3.5.6 L-1H的改性工艺参数研究

4水化硅酸钙表面改性机理初步探讨

4.1水化硅酸钙表面改性的重要意义

4.2表面活性剂对水化硅酸钙表面改性机理

4.2.1 FTIR分析

4.2.2 DSC-TG分析

4.2.3改性机理分析

4.3偶联剂对水化硅酸钙表面改性机理

4.3.1 FTIR分析

4.3.2 DSC-TG分析

4.3.3改性机理分析

4.4表面改性理论

5改性水化硅酸钙在硅橡胶中的应用

5.1试验部分

5.1.1主要原材料

5.1.2实验设备及测试仪器

5.1.3实验过程

5.2结果及讨论

6结论与展望

6.1结论

6.2展望

致 谢

参考文献

附 录