高纯超细碳酸钙的制备方法研究

摘要

碳酸钙是一种重要的无机化工产品，广泛应用于橡胶、塑料、造纸、油墨涂料、医药、化学建材、日用化工等行业中。近年来随着碳酸钙的超细化、结构形貌的复杂化及表面改性技术的发展，其应用价值有了很大提高。对于不同形态的纳米碳酸钙制备技术的研究，已成为许多发达国家竞相开发的热点，这对碳酸钙的研究和制备工艺提出了更高的要求。
　　本文以重庆某公司的电石渣作为研究对象，采用氯化铵溶液做浸取剂，对电石渣进行浸取得到高纯度的氯化钙溶液，并对浸取实验条件进行了研究；然后采用液-液连续碳化法和气-液连续碳化法，考察了焦磷酸钠、酒石酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠等表面活性剂对纳米碳酸钙粒径和形貌的影响，并且对微波辅助离子液体制备高纯超细碳酸钙的工艺进行了较为详细的研究。
　　实验研究表明，在温度为35℃，渣浆浓度为100g/L的3.0mol/L氯化铵体系中，搅拌速度为300~400r/min，反应时间为30~60min，钙的浸出率可以达到89.1％左右；保持溶液pH6~7左右，将浸取液中的Fe2+、Al3+以氢氧化物形式沉淀出来，可达到去除铁、铝的目的。
　　在微波辅助离子液体的条件下，向氯化钙溶液中滴加碳酸氢铵制备碳酸钙，得到的碳酸钙沉淀,经过滤、洗涤、干燥后得到白色碳酸钙粉体。结果表明：微波功率800W、反应温度35℃、反应时间10～30min、0.4mL离子液体[BMIm]BF4、碳酸氢铵(1.0mol/L)滴加速度为4mL·min-1、干燥温度为105℃，产品碳酸钙纯度达到99.83%，通过Scherrer公式计算样品平均粒度为30~65nm；研究表明，微波辅助离子液体有利于碳酸钙晶型向方解石型转化，得到的晶体形貌呈规则的立方体，并且粒径细小均匀。

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1 绪 论

1.1 电石渣的性质及其对环境的污染

1.2 电石渣制备纳米碳酸钙的现状及发展前景

1.3 纳米碳酸钙的概况

1.4 不同颗粒形状的纳米碳酸钙的特点及用途

1.5 纳米碳酸钙的生产制备方法

1.6 微波离子液体在无机纳米材料方面的应用

1.7 纳米碳酸钙晶型导向及分散技术

1.8 本论文研究内容及创新性

2试剂、仪器及分析方法

2.1 实验试剂

2.2 实验仪器

2.3 浸取液钙、铁的测定

2.4 高纯超细碳酸钙的工艺制备流程

2.5 产品的结构与性能表征方法

3 电石渣的浸取实验研究

3.1 电石渣性质

3.2 实验流程

3.3 结果与讨论

3.4 除杂铁镁铝的基本原理

3.5 结论

4 气-液连续反应法制备纳米碳酸钙

4.1 碳化反应过程

4.2 碳化反应中pH值和电导率仪的变化

4.3 本章小结

5 液-液连续反应法制备纳米碳酸钙

5.1 前言

5.2 实验部分

5.3 结果与讨论

5.4 本章小结

6 微波辅助离子液体制备高纯超细碳酸钙

6.1 样品的制备

6.2 离子液体与氯化钙的质量比对产物粒径的影响

6.3 微波辅助离子液体反应时间对产物粒径的影响

6.4 微波的功率对产物粒径和形貌的影响

6.5 微波加热温度对产物晶型与形貌的影响

6.6 碳酸钙的表征与分析

6.7 机理分析

6.8 本章小结

7 结论与展望

7.1 结论

7.2 展望

致谢

参考文献

附 录