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硼化锆基超高温陶瓷高温氧化实验表征及建模

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1绪 论

1.1研究背景与现状

1.2本文研究方法与内容

1.3本章小结

2超高温测试系统开发

2.1引言

2.2硬件结构设计

2.3软件开发

2.4 本章小结

3高温氧化实验研究

3.1引言

3.2温升率研究

3.3 高温氧化表征及失效分析

3.4 本章小结

4硼化锆高温氧化机理理论研究

4.1引言

4.2模型的推导

4.3本章小结

5总结与展望

5.1总结

5.2展望

致谢

参考文献

附录

A.研究生期间发表的学术论文

B.研究生期间参与的科研项目

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摘要

超高温陶瓷是一类熔点超高过3000?C材料的统称,主要由一些过渡金属的硼化物、碳化物和氮化物组成。其中,由于硼化锆所具备的超高的熔点、较低的密度、高热导率和电导率、高强度和弹性模量以及良好的物化稳定性等优异的综合性能,目前被认为是用作航空航天领域中新一代热防护材料的理想选择。但相对较弱的抗氧化性能一直是制约这种材料应用的关键问题之一。本文从测试设备研发、高温氧化实验和氧化理论建模三方面针对该材料的氧化特性开展研究。
  利用ZrB2基超高温陶瓷理想的电导率,基于电阻加热方法,建立了一套主要针对其氧化性能测试,计及电-热-力-磁等多物理场载荷作用的超高温测试系统。该测试系统具备最高加热温度不受限、温升率高、能源消耗少、实验效率高等优点,能够实时动态地测量被测试件的温度分布并观测记录材料高温氧化过程中的表面形貌。此外,该系统可施加拉伸、弯曲或拉弯组合等外载以研究外部应力对材料氧化性能的影响。
  基于自主开发的测试系统,针对添加SiC的ZrB2基超高温陶瓷材料进行高温氧化实验。在温升率测试中,实测最高温升率接近3900oC/s。电加热温升率影响因素分析表明,温升率会受到加载电流大小、温度、材料属性和试件尺寸等因素的影响。高温氧化测试表明,从升温开始直至被加热失效,氧化行为可分成三个特征较明显的阶段。利用实时动态温度场测量系统表征了不同阶段内被测试件沿长度方向的温度分布,同时分析了测量温度场与测试过程中被测试件表面形貌之间的联系。结合断口形貌与材料特性分析,对失效机理进行了解释。
  最后,针对单相ZrB2超高温陶瓷的氧化行为,通过细观力学、热力学等方法,建立了一个计及热-力-化学的多物理场耦合氧化模型。该模型考虑了氧化层与基体间结构的相互作用,可定量描述氧化层内应力状态与氧气扩散之间的关系。模型对于氧化参数的预测结果与实验结果取得了较好的吻合。对于模型的影响参数进行了深入地分析并给出了氧化层横向生长系数的合理取值。

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