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光散射技术检测环境中痕量重金属离子

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第1章 绪论

第1节 光散射现象概述及相关理论

第2节 金属纳米粒子的局域表面等离子体共振

第3节 本文主要研究内容及意义

第2章 共振光散射法检测环境中痕量重金属离子

第1节 1,10-菲咯啉-曙红Y体系共振光散射法测定痕量Cu(Ⅱ)

1.1引言

1.2实验部分

1.3实验结果与讨论

1.4标准曲线

1.5样品测定

1.6小结

第2节 共振光散射光谱法检测痕量Cr(Ⅵ)

2.1引言

2.2实验部分

2.3结果与讨论

2.4标准曲线

2.5样品分析

2.6小结

第3章 纳米金局域表面等离子体共振散射法检测痕量Hg(Ⅱ)

3.1引言

3.2实验部分

3.3结果与讨论

3.4标准曲线

3.5样品测定

3.6小结

第4章 全文总结与展望

参考文献

附录1 硕士期间研究成果

附录2 致谢

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摘要

本文对共振光散射分析技术及其应用进行了阐述,重点综述了其在检测重金属离子方面的应用。本文利用两种具有相反电荷的离子或离子团通过静电和疏水等作用形成离子缔合体,导致共振光散射强度显著增强,建立了洲定环境样品中Cu(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的新方法,进一步拓展了共振光散射光谱法测定重金属离子的研究领域。此外,我们还利用纳米金为载体,其表面的有机小分子和Hg(Ⅱ)作用,引起纳米金聚集,导致局域表面等离子体共振光散射强度明显增强,建立了Hg(Ⅱ)检测的新方法。主要研究内容为:
   (1)在弱酸性条件下,Cu(Ⅱ)与1,10-菲咯啉形成稳定的无色螯合物,它能与曙红Y形成三元离子缔合物,导致370 nm处的RLS强度显著增强。本文研究了体系的RLS光谱、影响因素、适宜的反应条件等。在选定的最佳反应条件下,体系线性回归方程为ΔIRLS=9.2+8.3 c(c单位为ng/mL),线性范围为10.4~127 ng/mL,方法的检出限(3σ)为1.0 ng/mL,建立了RLS分析技术测定痕量Cu(Ⅱ)的分析方法。
   (2)实验发现Cr(Ⅵ)在强酸条件下具有强氧化性,能氧化I-产生I2,I2和过量I-形成的I3会与带正电的盐酸小檗碱(BH)结合为离子缔合体。本文研究了BH-I--Cr(Ⅵ)离子缔合体系的RLS光谱、影响因素以及适宜的反应条件等,选择最佳的实验条件下,Cr(Ⅵ)浓度和378 nm处的RLS强度在0.2~3.6μmol/L之间呈良好的线性关系,线性方程为:ΔIRLS=13.4+995.3 c(c单位为μmol/L)。检测限(3σ)为12 nmol/L,建立了一种测定Cr(Ⅵ)的RLS光谱法,并用于样品中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意。
   (3)在pH9.0 B-R广泛缓冲条件下,微量Hg(Ⅱ)能诱使巯基乙酸钠包被的纳米金聚集,在548 nm处产生纳米金的局域表面等离子体共振光散射峰,其强度与Hg(Ⅱ)(0.08~0.8μmol/L)浓度之间有较好的线性关系。线性方程为△ILSPR=0.04+409.3 c(c单位为μmol/L),检测限(3σ)为10.3 nmol/L。PEG20000保护聚集的纳米金可使体系的稳定性提高。该方法简单、快速、灵敏。

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