水玻璃-聚乙烯醇复合膜的研制及其特性评价

摘要

本文以资源丰富、成本低廉、综合性能良好的水玻璃和聚乙烯醇为原料进行研究，发展出一种能制备出超滤膜的先进方法。采用该方法制备出的水玻璃-聚乙烯醇复合膜的孔径尺寸达到超滤水平，适合于分离和浓缩蛋白质或者其它大于其截留分子量的高分子化合物，尤其是能应用于水处理。根据测试结果，不同的水玻璃：聚乙烯醇比以及不同操作方式能生产出具有不同纯水通量和截留分子量的超滤膜，其中所制备的一种水玻璃-聚乙烯醇复合膜的纯水通量为83.91-89.89L/(m2·h)，截留分子量约在45000道尔顿，其机械强度等其它各种特性优异。这在以水玻璃为基础原料制备超滤膜方面实现了重要的突破。主要研究结果总结如下：
　　（1）通过对水玻璃的稀释比例、聚乙烯醇的浓度、水玻璃/聚乙烯醇的比例这三个因素对水玻璃-聚乙烯醇复合膜成膜的影响结果分析，实验结果表明水玻璃稀释比例在1:8、聚乙烯醇的浓度在5％（质量分数）、水玻璃/聚乙烯醇的比例1:1时的成膜效果较好。
　　通过对不同溶液后处理制成的复合膜的纯水通量和蛋清蛋白截留率的测定，结果表明无水乙醇处理后膜层变硬变厚，纯水通量几乎可以不计,柠檬酸溶液处理后，膜的纯水通量与纯水比从99.56L/(m2·h)升至145.61L/(m2·h)，但是蛋清蛋白截留率却降低了一半。硫酸溶液和L-谷氨酸溶液处理后都能使膜的纯水通量小幅下降，截留率增加，但是硫酸溶液处理后膜的蛋清蛋白截留率增幅更大，所以综合纯水通量和蛋清蛋白截留的值，选择用2mol/L硫酸溶液浸泡24 h处理方式。
　　用水玻璃稀释比例1:8，聚乙烯醇浓度5%（质量分数），水玻璃/聚乙烯醇比例1:1，2mol/L的硫酸溶液浸泡24h的后处理配方制成的复合膜的纯水通量为86.90±2.99L/(m2·h)，蛋清蛋白截留率为87.84±1.04%。
　　（2）通过对纯水后处理和硫酸溶液后处理的水玻璃浓度（质量分数）5.4%、5.1%、4.8%的水玻璃-聚乙烯醇复合膜的截留性能，孔隙率，机械性能及表面形貌的表征的研究结果表明水玻璃质量分数减小，复合膜的纯水通量也随之减小，蛋清蛋白截留率增加，BSA截留率增加，胃蛋白酶截留率也增加。水玻璃浓度减小，纯水处理的膜的孔隙率随之升高，最大拉力随水玻璃浓度减少而减小，抗拉强度随水玻璃浓度减少而增加。在水玻璃浓度为5.1%（质量分数）时，复合膜的拉伸长度和伸长率明显优于水玻璃浓度5.4%（质量分数）和4.8%（质量分数）的膜。
　　水玻璃浓度为5.1%（质量分数）时，硫酸处理的复合膜的纯水通量有小幅下降，对BSA的截留率由53.23%变为94.53%。硫酸处理后的复合膜的最大拉力、抗拉强度、拉伸长度和伸长率都有所增加，表明硫酸处理后的膜的机械强度更好，更有利于膜的利用。
　　采用水玻璃浓度为5.1%（质量分数），经过2mol/L H2SO4溶液浸泡24h后处理形成的膜，膜的纯水通量为86.90±2.99L/(m2·h)，蛋清蛋白截留率在87.84±1.04%，经推断其截留分子量可能约在45000Da，由胃蛋白酶截留率81.21±3.01%和BSA截留率94.53%可以验证。孔隙率28.39%，最大拉力2.13N，抗拉强度1.93MPa，拉伸长度156.5mm，伸长率314.6%。
　　（3）在膜的适应性试验中，通过单因素实验研究了过滤压力、提取液pH值、过滤时间对复合膜过滤大豆蛋白提取液的水通量的影响。通过对过滤压力、提取液pH值和过滤时间等提取条件的优化，确定最优化提取和过滤大豆蛋白液的实验条件组合为过滤压力负压0.1MPa、提取液pH值10.0和过滤时间20 min，在此条件下膜的通量平均值为78.63L/(m2·h)。该条件下制备的大豆浓缩蛋白的蛋白质含量在89.12±0.39%，蛋白质回收率在92.5%左右。制备的SPC的氮溶解指数NSI为86.45±0.26%，吸油率3.32±0.09g/g，持水率5.67±0.12g/g。用0.05mol/L NaOH溶液清洗受污染膜，使膜的纯水通量恢复率达到90.16%。表明本文制作的水玻璃-聚乙烯醇复合膜能很好的应用于大豆蛋白的浓缩。

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前言

第1章 文献综述

1.1膜分离技术

1.2 二氧化硅有机复合膜的研究现状

1.4 超滤膜在食品工业中的应用

1.5 课题的研究意义及研究内容

第2章 水玻璃-聚乙烯醇复合膜的制备

2.1 材料与设备

2.2 试验方法

2.3 结果与分析

2.4 本章小结

第3章 水玻璃/聚乙烯醇复合膜配方的深入试验及其性能评价

3.1 材料与设备

3.2 试验方法

3.3 结果与分析

3.4本章小结

第4章 水玻璃-聚乙烯醇复合膜对大豆蛋白的浓缩效果

4.1 材料与设备

4.2 试验方法

4.3 结果与分析

4.4本章小结

第5章 结论

5.1水玻璃-聚乙烯醇复合膜的制备

5.2 水玻璃-聚乙烯醇复合膜配方深入研究及其性能测试

5.3 水玻璃-聚乙烯醇复合膜制备大豆浓缩蛋白的研究

5.4 未来研究建议

参考文献

致谢

攻读硕士期间发表的文章