介电泳对TiO2等无机纳米微粒操控定位及制备的研究

摘要

综述了介电泳技术的发展历程及其在各个领域的研究和应用情况。详细介绍了该技术在无机方面的研究进展和优势。对目前的分离、操控的方法及TiO2制备方法进行了简单介绍。较为详尽的阐释了介电泳理论的定义、各物理参数在交变电场中对介电力的影响等。利用优化后的介电泳宏观研究装置，对稀土等无机氧化物微粒介电响应以及其捕获分离做了初步的研究;首次将介电泳和溶胶-凝胶法、溶胶法结合，探索了介电泳电压、频率等因素对TiO2晶体生长的影响;自行设计了介电泳微阵列电极芯片，组装了显微静态介电泳研究系统;对氧化物的操控定位以及影响因素和机理进行了系统的研究。
　　 通过一系列实验得出如下结论:
　　 1.宏观条件下氧化物微粒的介电捕获规律及影响因素
　　 (1)介电泳现象:空心微球、氧化镧、氧化铈和氧化镝均发生了负介电泳现象。
　　 (2)电压:介电场中捕获无机氧化物微粒的数量随着电压的升高而增多。
　　 (3)介电泳时间:介电泳时间越长，电极对无机氧化物微粒捕获的越多。
　　 (4)流量:流量越低，介电泳捕获效果越明显;
　　 (5)悬浮液浓度:悬浮液初始浓度越大，介电泳捕获效率越高。
　　 不同氧化物的介电响应条件有较大的差异，因此可控制电压、流量等条件实现不同氧化物的分离。
　　 2.介电泳/凝胶-溶胶法制备TiO2
　　 (1)首次将介电泳技术和晶体制备相结合，在介电泳的作用下，可以促使TiO2晶体从凝胶中形成;
　　 (2)当介电泳采用直流电时，所制备TiO2晶体的粒径随电压的升高先增大后变小;
　　 (3)当介电泳采用交流电时，当频率一定时，粒径随电压的增大而增大;当电压一定时，频率越高粒径越小;
　　 (4)通过控制条件，可控制不同晶型的比例;
　　 (5)在一定非均匀电场条件下，TiO2可生长为粒径均一的晶体。
　　 可通过电压、频率等因素控制TiO2晶体的粒径和晶型。
　　 3.介电泳/溶胶法制备TiO2晶体
　　 (1)首次将介电泳技术和晶体制备相结合，在介电泳力的作用下，可以促使TiO2晶体从溶胶中形成;
　　 (2)用介电泳/溶胶法制备纳米TiO2所得到的晶体中，不仅出现了锐钛矿的特征峰，还出现了少见的板钛矿的特征峰;
　　 (3)煅烧可使纳米TiO2晶体的粒径增大，并且板钛矿的特征峰全部消失，所得样品为纯锐钛矿;
　　 (4)直流条件下，未煅烧的TiO2晶体的粒径随着直流电压的升高先增大后减小又逐渐增大，煅烧后TiO2晶体的粒径随着直流电压的升高呈现先增大后减小的趋势，且煅烧后TiO2晶体粒径的最大值均出现在2～3V范围内。因此可通过介电泳技术控制TiO2晶粒的尺寸。
　　 (5)介电泳力可以促使溶胶法制备的TiO2沿垂直于电极方向生长。
　　 4.显微条件下无机氧化物微粒的介电操控定位及规律
　　 (1)所研制的介电泳芯片能够用于研究多种氧化物微粒在纯水介质中的介电响应;二氧化钛在介质水中发生正介电泳现象;而空心微球、二氧化硅微球均发生负介电泳现象;
　　 (2)频率对氧化物微粒的定位位置产生影响，可通过改变频率实现对氧化物微粒的定位;
　　 (3)介电泳时间对纳米TiO2富集效果有影响，随介电泳时间增加，富集效果先增加后降低;
　　 (4)电极间距对氧化物定位产生影响，当电极间距增大时，可在电极间使空心微球富集;
　　 (5)电极构型对纳米TiO2的定位有影响，并且在特定的电极结构中，成功的实现了纳米TiO2材料在电极间的跨接。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 课题研究背景

1．1．1 微／纳米材料分离、操控及定位的重要性

1．1．2 TiO2制备的方法及意义

1．2 介电泳原理及其特点

1．2．1 介电泳概念及原理

1．2．2 介电泳的特点及与电泳的区别

1．2．3 介电泳的理论公式

1．2．4 介电泳研究方法

1．3 介电泳国内外研究进展

1．3．1 介电泳技术在分离操控无机粒子研究中的应用

1．3．2 介电泳技术在分离操控生物粒子研究中的应用

1．4 课题来源及研究内容

1．4．1 课题来源及研究意义

1．4．2 主要研究内容

第二章 无机氧化物的介电响应及捕获

2．1 实验部分

2．1．1 实验材料、仪器

2．1．2 实验装置

2．1．3 微粒、介质和实验过程

2．1．4 场的产生和观察

2．2 结果和讨论

2．2．1 静态条件下氧化物的介电响应及其捕获规律

2．2．2 动态条件下氧化物的介电响应及其捕获规律

2．3 本章小结

第三章 介电泳／溶胶-凝胶法制备TiO2

3．1 实验部分

3．1．1 材料、仪器

3．1．2 实验装置与实验原料配比

3．1．3 实验过程

3．1．4 场的产生和观察

3．1．5 表征分析手段

3．2 结果和讨论

3．2．1 SEM、XRD测试表征及分析

3．2．2 介电场对晶体生长的影响

3．2．3 制备方法对晶型的影响

3．2．4 介电泳制备均一尺寸的二氧化钛

3．3 本章小结

第四章 介电泳／溶胶法低温制备TiO2

4．1 实验部分

4．1．1 材料、仪器

4．1．2 实验装置与原料配比

4．1．3 实验过程

4．1．4 场的产生和观察

4．2 结果和讨论

4．2．1 SEM、XRD凋试表征及分析

4．2．2 直流电介电场对晶粒尺寸的影响

4．2．3 煅烧对晶型的影响

4．3 本章小结

第五章 微／纳米级无机氧化物微粒的介电响应及其定位

5．1 介电泳芯片的研制

5．1．1 介电泳芯片的电极设计

5．1．2 介电泳芯片的电极制作过程

5．1．3 介电泳池的封接

5．2 实验部分

5．2．1 材料

5．2．2 实验仪器

5．2．3 连接过程及实验装置

5．2．4 实验过程

5．2．5 场的产生和观察

5．3 结果和讨论

5．3．1 介电泳现象

5．3．2 微／纳米级氧化物微粒操控及定位的影响因素

5．3．3 介电泳对纳米TiO2的定位

5．4 本章小结

结论

本文创新点

参考文献

攻读硕士学位期间所发表的论文

致谢

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