N，N-二丁基脲的合成及物化性能研究

摘要

本论文以二正丁胺和尿素为原料，二甲苯为溶剂，合成N，N-二丁基脲。通过对反应温度、反应时间等合成条件的探讨，确定以二正丁胺的体积与二甲苯溶剂比为1∶1.5，尿素与二正丁胺的摩尔比为1∶1.5，在135℃反应温度保温16h，然后升温至142℃继续反应10h的合成路线合成N，N-二丁基脲，经减压蒸馏及柱吸附色谱法分离提纯产物，其合成产率达到65.10﹪。合成产物用薄层色谱法验证其纯度，用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。并对其物理化学性能，如表面张力，临界胶团浓度，润湿性，乳化性，消泡性，抑泡性等进行测试。结果表明N，N-二丁基脲在降低表面张力方面效果显著：1.8﹪N，N-二丁基脲水溶液的表面张力为29.8mN/m，比同系列的N，N-二乙基脲具有更优良的表面活性性能，同时该物质具有良好的消泡性和润湿性。

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0 前言

1 文献综述

1.1 非离子表面活性剂

1.2 消泡剂

1.2.1 泡沫性

1.2.2 消泡剂的作用机理

1.2.3 消泡剂的类型及应用

1.3 二烷基脲

1.3.1 二烷基脲的性能

1.3.2 二烷基脲的合成

1.3.3 二烷基脲的应用

2. 实验部分

2.1 实验药品及仪器

2.1.1 实验药品

2.1.2 实验仪器

2.2 N,N-二丁基脲的合成

2.2.1 实验步骤

2.2.2 N,N-二丁基脲反应条件实验

2.3 产物的后处理

2.3.1 薄层色谱(TLC)

2.3.2 减压蒸馏

2.3.3 柱吸附色谱

2.3.4 薄层色谱纯度分析(TLC)

2.4 产物的结构表征

2.4.1 红外光谱(IR)

2.4.2 核磁共振氢谱(H-NMR)

2.5 物化性能测试

2.5.1 沸点的测定

2.5.2 表面张力的测定

2.5.3 界胶团(c.m.c)浓度的测定

2.5.4 浊点的测定

2.5.5 润湿角的测定

2.5.6 乳化性的测定

2.5.7 泡沫稳定性的测定

2.5.8 消泡性的测定

2.5.9 抑泡性的测定

3 结果与讨论

3.1 N,N-二丁基脲合成反应

3.1.1 反应条件对产率的影响

3.2 产物的分离提纯

3.2.1 民开剂的选择

3.2.2 减压蒸馏分离

3.2.3 柱吸附色谱分离提纯N,N-二丁基脲

3.2.4 产物纯度分析讨论

3.3 产物结构分析与表征

3.3.1 红外光谱分析

3.3.2 核磁共振氢谱分析

3.4 表面性能的分析

3.4.1 产物的沸点

3.4.2 表面张力

3.4.3 临胶胶束浓度

3.4.4 HLB值

3.4.5 浊点

3.4.6 润湿角

3.4.7 乳化性

3.4.8 泡沫性

3.4.9 消泡性

3.4.10抑泡性

4 结论

参考文献

附录

致谢