多杀菌素及其代谢物在棉田土壤、棉叶和棉籽中的残留研究

摘要

多杀菌素(spinosad)是在90年代初期开发的一类大环内酯化合物.该类化合物有很高的生物活性,对非靶标生物的毒性很低.该化合物代谢物成分复杂,极性强,仅在低波段有紫外吸收,给残留分析带来困难.虽然国外已有HPLC法报道,但仍有许多问题尚未解决,杂质干扰大,使分析回收率偏低.该实验优化了多杀菌素残留分析前处理步骤和色谱分析条件,建立了一套可行的残留分析方法.该实验在比较不同色谱条件的基础上选用C<,18>色谱柱,以甲醇+乙腈+2﹪乙酸铵=32+64+5为流动相,快速准确的分析了多杀菌素及其代谢物.在样品前处理步骤的改进中,研究了pH值,干燥剂,不同萃取小柱的效果,优化了前处理实验条件.根据上述优化的参数,建立了多杀菌素残留分析方法,该方法在0.02~0.10 mg/kg水平的添加回收试验中,棉籽中的添加回收率在76.1﹪~91.4﹪(变异系数2.35~11.3﹪),在土壤中的添加回收率在77.2﹪~93.5﹪(变异系数2.97~7.56﹪),在棉叶中的添加回收率在77.0﹪~93.3﹪(变异系数3.21~7.26﹪),在土壤中的最低检出浓度为0.003mg/kg,在棉籽中最低检出浓度为0.005mg/kg,符合残留分析要求.该实验采用LC/MS的方法研究了多杀菌素及其代谢物在土壤中的残留分析方法,方法的最低检出浓度为5ppb,在5ppb~500ppb浓度范围内方法符合定量分析要求,根据LC/MS方法所具有的良好排除干扰能力,该试验简化了前处理步骤,并验证了方法的回收率.田间试验部分,采用2.5﹪Spinosad悬浮剂按推荐最高剂量80ml/mu及2.0倍推荐剂量160ml/mu、施药3-4次、间隔期7-14天喷药,多杀菌素及其代谢产物在棉籽中的最终残留量均未检出(小于最低检出浓度0.02mg/kg),在棉田土壤样中检出spinosyn B 0.02mg/kg外,其余处理均未检出(低于最低检出浓度0.02mg/kg),用2.5﹪Spinosad悬浮剂160mal/mu喷药,多杀菌素及其代谢产物在棉叶和棉田土壤中快速降解.spinosyn A在棉叶中的半衰期为3.01天,在土壤中的半衰期为2.18天,spinosyn D在棉叶中的半衰期为1.96天,土壤中的半衰期为2.29天;包括其代谢产物B和B of D在内的折合多杀菌素总残留量在棉叶和土壤中的半衰期分别为3.61天和2.54天,多杀菌素母体化合物及其代谢物在12天后均未检出,不会在土壤和植株中积累.

目录

文摘

英文文摘

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第一章文献综述

1.1农药残留分析的必要性

1.2农药残留分析方法

1.2.1总体情况

1.2.2由文献聚类分析看各种分析方法在农药残留分析中的应用

1.3大环内酯类农药多杀菌素的研究概况

第二章多杀菌素及其代谢物残留测定方法的改进(液相色谱法)

2.1仪器装置及试验材料

2.2试验方法

2.2.1液相色谱分析条件的优化

2.2.2样品前处理步骤的改进

2.2.3多杀菌素残留分析方法的建立

2.3结果与分析

2.3.1液相色谱分析条件的优化

2.3.2样品前处理步骤的改进

第三章采用LC/MS测定多杀菌素及其代谢物

3.1材料和方法

3.1.1仪器设备及试验材料

3.1.2试验方法

3.2结果与分析

3.2.1标准曲线的绘制

3.2.2最低检出浓度

3.2.3采用LC-MS/MS法简化前处理步骤

3.2.4采用LC-MS/MS法测定土壤中多杀菌素及其代谢物

第四章多杀菌素在棉叶和土壤中的消解动态及在棉籽和土壤中的最终残留

4.1 2.5％多杀菌素悬浮剂室内毒力测定

4.1.1材料和方法

4.1.2结果与讨论

4.2多杀菌素在棉叶和土壤中的消解动态及在棉籽和土壤中的最终残留

4.2.1田间试验设计及实施

4.2.2结果与分析

4.2.3结论

结 论

参考文献

致 谢

作者简历

附 录