化妆品中三种香豆素的色谱检测

摘要

本课题的研究目标是建立化妆品中违禁物质——香豆素，7-甲氧基香豆素，6-甲基香豆素——的一套完善的检测方法。研究的内容包括香豆素的分离提取和定性定量。采取的方法是高效液相色谱(HPLC)与二极管阵列检测器(DAD)联用，毛细管气相色谱(GC)与火焰离子化检测器(FID)联用，利用这些方法获得检测香豆素的合适参数，优化仪器的效用，提高检测的速度和精度. 在实验的基础上，建立了测定三种香豆素类物质——香豆素，7-甲氧基香豆素，6-甲基香豆素——在化妆品中含量的气相色谱质谱法和液相色谱法。 在气相色谱法中，前处理采用甲醇超声提取，气相色谱分离测定。色谱柱为HP-5柱，流动相为高纯氮气，流速为1.5ml/min，分流比为10∶1，气化室温度为240℃，程序升温，初温100℃，保留1min，以5℃/min的速率升至120℃，继续以20℃/min的速率升至250℃，保留1min。总分析时长12.5min。检测器温度为280℃。结果为三种被测物在1～50μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r＞0.9999)。回收率在90.0％～102.8％之间，精密度RSD＜2.7，最低检出限为香豆素0.3μg/mL(S/N=3.0)，6-甲基香豆素0.3μg/mL(S/N=3.2)，7-甲氧基香豆素0.5μg/mL(S/N=5.0)。最后使用质谱进行验证。 在高效液相色谱法中，前处理采用甲醇超声提取，高效液相色谱分离测定。色谱柱采用kromasilC18柱，流动相为甲醇和稀磷酸的混合液，检测波长选择320nm。结果为三种被测物在0.1～40μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r＞0.9999)。在添加浓度为0.1，0.4，2.0μg/mL时，回收率在86.2％～97.2％之间，精密度RSD＜4.3，最低检出限为香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)，7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)，6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。 两种方法简便、快速、准确，可用于化妆品中的此三种物质含量的检测。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：图表清单

独创性声明及关于论文使用授权的说明

第一章香豆素类物质色谱检测综述

第二章气相色谱——质谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

第三章高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

第四章高效液相色谱法与气相色谱质谱法的比较

参考文献

致谢

附录

作者简历