MWCNTs@SiO2分离材料的制备与应用及锁阳总黄酮指纹图谱研究

摘要

本论文通过制备MWCNTs@SiO2分离材料，将其作为HPLC色谱填料和固相萃取材料进行吸附分离行为的研究。同时，开展锁阳总黄酮指纹图谱研究。主要研究内容如下：
　　1.综述了近年来国内外有关CNTs在分析化学领域的应用研究进展，概述了中药锁阳药理作用及指纹图谱研究状况。
　　2.以多壁碳纳米管和色谱硅胶为研究对象，采用酰胺键键合的方式，将不同比例的碳纳米管和硅胶键合，合成不同含量的碳纳米管键合硅胶的色谱填料。考察其在不同的流动相比例、流速、柱温条件下，固定相对芳香类化合物的保留因子的影响。结果表明，碳纳米管的加入使色谱填料的疏水作用和π-π作用增强，并且柱效从1418~3545提高至2600~5708。从热力角度分析，碳纳米管的加入使化合物的保留增强，分子排列更加有序，有利于色谱分离分析，且溶质分子在不同碳纳米管键合量的色谱柱上的保留并非由单一机理支配，而是由多种作用相互协同的结果。
　　3.以MWCNTs@SiO2作为新型固相萃取材料，建立了一种富集效率高、灵敏度高和重复性好的检测4种核苷碱基和核苷碱基类化合物的分析方法。经萃取条件的优化，其对目标化合物的富集倍数提高了3-27倍，并采用吸附动力学和吸附等温线理论对对其吸附机理进行了探讨，并将其应用于实际尿样分析。
　　4.通过收集锁阳主产区10批不同产地锁阳样品，利用热回流和大孔吸附树脂技术分离得到锁阳总黄酮。以锁阳总黄酮为研究对象，利用HPLC技术建立锁阳总黄酮HPLC指纹图谱。以相对保留时间和相对峰面积为评价指标，方法学验证表明，9个共有峰相对保留时间和相对峰面积的精密度、重现性和稳定性RSD值均小于3％，且相似度在0.84-0.99之间。结果证明，所建立的锁阳黄酮部位指纹图谱测定方法符合中药色谱指纹图谱的技术要求。
　　本文的创新性研究工作主要体现在：1.通过优化反应条件，采用化学键合的方法将碳纳米管键合在硅胶表面上合成新型色谱填料，并根据吸附动力学和热力学理论对其分离机理进行详细阐述。2.将其应用于固相萃取研究中，为富集分离体液中的碱基和核苷类化合物提供了新方法。3.首次建立了以锁阳总黄酮为目标的HPLC指纹图谱，研究结果为以锁阳总黄酮的相关产品质量控制提供参考。

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前言

第一章 立题依据

1.碳纳米管简介

2. 碳纳米管在样品前处理中的应用

3 CNTs在色谱固定相中的应用

4 锁阳黄酮及指纹图谱的研究进展

5总结与展望

第二章 多壁碳纳米管键合硅胶固定相的保留机理研究

1 仪器与试剂

2实验方法

3 结果与讨论

4 结论

第三章 基于多壁碳纳米管键合硅胶的固相萃取技术用于人体尿液中的核苷碱基和核苷类化合物的检测

1 仪器与试剂

2. 实验方法

3 结果与讨论

4 结论

第四章 锁阳总黄酮提取物的指纹图谱研究

1 仪器、试剂与原料

2.实验方法

3 结果与讨论

4结论

参考文献

结语

致谢

攻读硕士学位期间发表文章情况

攻读硕士学位期间参加科研项目情况