熔融酯交换法制备双酚A型聚碳酸酯的研究

摘要

本文以双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC)为原料,采用熔融酯交换缩聚工艺合成聚碳酸酯(PC)。为此,设计进行了一组正交实验,初步探索了原料配比、催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对目标产物聚碳酸酯分子量的影响:然后进一步改变操作条件,考察了不同温度下开始抽真空对产物及副产物的影响,并利用差示扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪(TG)、透光率仪、红外光谱仪(FT-IR)、高效液相色谱仪(HPLC)和旋转流变仪等对产物的热性能、透光率、流变性能以及反应过程中的产物和副产物成分进行了研究。
　　 实验结果表明,在聚碳酸酯的合成过程中,催化剂种类对聚碳酸酯分子量的影响最为重要,在选用的乙酸锂、二氧化钛、氧化锌、氢氧化锂等四种催化剂中乙酸锂、氢氧化锂的催化效果较为理想;反应温度和反应时间对PC分子量的影响也十分显著,催化剂用量的影响较不明显;当原料配比(DPC:BPA)为1.04:1,催化剂为氢氧化锂,催化剂用量为0.1％wt(BPAl,反应温度为270℃,反应时间为1h45min时,得到的PC分子量最高;但从透光率考虑,催化剂用量以少为佳,本实验中最小加入量为0.005%wt(BPA);通过不同温度开始抽真空对副产物的影响以及对产物分子量、分子量分布、透光率和产物成分等指标的综合考察,得出在160℃开始抽真空对PC合成非常有利。