工作场所空气中百菌清检测方法的研究

摘要

百菌清是有机氯类农药代表品种之一，是一种高效、低毒、低残留、广谱型的非内吸收杀菌剂农药，在农业、纺织业和工业中有非常广泛的应用。其接触范围也非常广泛，有大量的从事生产、运输、保存、使用的职业接触人群。而且研究表明百菌清对于大鼠和鱼类等实验动物具有毒性，高剂量长时间摄入可造成动物死亡，并且有一定的致癌和致畸性。作业场所中百菌清暴露途径主要包括呼吸道吸入、消化道摄入及皮肤刺激。因此，维持百菌清的接触浓度在致病范围以下是保证劳动者安全的必要措施。本文选取百菌清作为研究对象，了解生产和使用百菌清的工作场所中接触百菌清的劳动者的暴露水平及其对健康的影响情况。为有效合理评估职业人群百菌清暴露情况，全面的评价工作场所的职业卫生条件，有必要建立灵敏高效的工作场所空气中百菌清的检测方法，探讨其浓度限值，有利于对作业人员的职业健康保护以及有利于百菌清生产行业的健康发展。 本文以气相色谱法为检测手段，进行百菌清样品检测方法的参数探究，主要包括：对气相色谱仪的色谱柱的选择、洗脱液的选择、色谱条件等仪器参数进行优化和研究，得出最佳的实验条件；对采集样品的滤膜进行选择比较以及采样效率的结果讨论；对常温下保存的样品的稳定性进行实验；对方法的线性范围、检出限、定量限、准确度、精密度等方法性能指标进行研究。并将此方法实际应用于生产工厂空气中百菌清的检测。 实验参数设定及方法评价结果如下：（1）气相色谱仪测定条件：选择DB—5M毛细管柱，氢火焰离子（FID）检测器，设置仪器条件为柱温初始温度160℃，保留1min，以20℃/min升至220℃，保留3min；进样口温度240℃；检测器温度300℃；柱流量氮气1ml/min；氢气3ml/min；尾吹氮气流量30ml/min；进样量1.0ul；分流比5:1。（2）样品前处理条件：选择二氯甲烷作为样品的洗脱溶剂。（3）样品采集条件：选择聚四氟乙烯滤膜、超细玻璃纤维滤膜作为百菌清样品收集器，采样效率可达95%以上。（4）样品保存条件：百菌清样品常温下可保存14 d。（5）方法技术指标：本方法采用标准曲线法进行定量检测，百菌清在 15-300μg/mL线性范围内具有较好的相关性，R2=0.99998；计算得到方法检出限为1.70μg/mL、定量限为5.70μg/mL；最低检出浓度为0.045mg/m3（以采集75L空气样品计）；加标回收率在 89.12-97.31%范围之内；RSD（批内精密度）为 1.5-1.8%、RSD（批间精密度）为2.3-3.8%。（6）现场应用：将本方法实际应用于百菌清生产工厂环境空气的检测时可得到准确的检测结果，且结果显示该工厂空气中百菌清含量低于职业接触限值。 实验结果表明，本方法科学高效，可适用于工作场所空气中残留百菌清的快速、准确检测。

目录

第1章 绪论

1.1 百菌清概述

1.1.1 百菌清理化性质

1.1.2 百菌清的生产工艺

1.1.3 百菌清国内使用现状

1.2 百菌清的代谢

1.2.1 百菌清的毒性

1.2.2 百菌清的代谢

1.3 国内外百菌清检测方法的研究进展

1.3.1 气相色谱法

1.3.2 高效液相色谱法

1.3.3 气质联用法

1.4 课题研究的意义和内容

1.4.1 课题研究的意义

1.4.2 课题研究的内容

第2章 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.1.1 主要仪器

2.1.2 主要试剂

2.2 实验内容

2.2.1 仪器测定条件优化实验

2.2.2 预处理方法实验

2.2.3 方法技术指标实验

2.2.4 样品采集效率实验

第3章 结果与讨论

3.1 实验结果与讨论

3.1.1 检测方法的选择

3.1.2 仪器检测条件的选择结果

3.1.3 滤膜的选择结果

3.1.4 洗脱液的选择结果

3.1.5 滤膜的洗脱效率结果

3.1.6 线性范围的确定

3.1.7 检出限与定量限的确定

3.1.8 准确度实验结果

3.1.9 精密度实验结果

3.1.10 样品稳定性实验结果

3.2 实际样品的测定结果与讨论

3.2.1 采样效率结果

3.2.2 实际样品测定结果

结论

参考文献

致谢