Herstellung und Charakterisierung von Multischicht-standards fur die Kalibrierung von 3D-Messungen

摘要

Fur eine genaue Elementbestimmung werden in der Festkorperspektroskopie idealerweise zertifizierte Referenzmaterialien mit angepassten Matrices verwendet Dabei spielen je nach eingesetzter Technik Eigenschaften des Materials bzw. der darin enthaltenen Komponenten, wie Dichte, Dicke, Homogenitat der Verteilung oder auch die Bindungsformen der Analyten eine grosse Rolle. Referenzmaterialien werden aber nicht nur fur die Kalibration bei Routineanalysen benotigt, sondern sind auch bei der Entwicklung neuer Methoden und Verfahren oder der Verbesserung von Kalibrationsmodellen von entscheidender Bedeutung. Dies trifft besonders auf Verfahren zu, die auf einer standardfreien Quantifizierung uber Fundamentalparameter-Modelle basieren. Speziell fur die ortsaufgeloste 2D- und 3D-Elementanalyse von organischen Proben fehlen diese Referenzmaterialien jedoch nahezu vollstandig. Aus diesem Grund wurden verschiedene Herstellungsverfahren verwendet, um Referenzmaterialien mit unterschiedlichen Elementbzw. Elementspeziesgehalten und hoher Homogenitat herzustellen. Die Synthese von Ein- und Mehrschichtsystemen mit wechselnder Zusammensetzung je Schicht wurde dabei durch Verwendung von Chitosan, Kautschuken und Lacken als Polymerkomponenten durchgefuhrt Als Fullstoffe zur Einstellung der Elementkonzentrationen kamen anorganische Salze und Oxide, Komplexe mit organischen Liganden, olgeloste Elementstandards und an Polymere gebundene Metallkationen fur eine Vielzahl an Elementen (Schwerpunkt: Li, Be, Si, Al, Mg, Fe, Cu, Ni, Zn) zum Einsatz. Die Schichten wurden je nach verwendeter Herstellungstechnik in Dicken von 3-100 μm produziert. Eine Kontrolle der eingestellten Konzentrationen und der erreichten Homogenitaten wurde mittels Lichtmikroskopie, μ-RFA, REM-EDX, ICP-OES und Raman-Spektroskopie durchgefuhrt. Die nach Optimierung einer Vielzahl an Syntheseparametern erhaltenen und bis in den untersten Mikrometerbereich homogenen Materialien konnen fur die Kalibration in einer Reihe 2D- und 3D-Verfahren, wie μ-RFA, μ-XANES, SIMS, μ-PIXE, LA-ICP-MS oder REM-EDX eingesetzt werden. Anwendungsfelder sind dabei hauptsachlich die ortsaufgeloste Elementanalyse humaner, tierischer oder pflanzlicher Gewebe, von Biomineralisationsprodukten oder Beschichtungen sowie ein Einsatz bei der Entwicklung und Optimierung von Quantifizierungsmodellen fur zerstorungsfreie 2D- und 3D-Methoden.