含溴甲基杂萘联苯聚醚酮酮的合成及其离子交换膜制备

摘要

本文主要设计合成含甲基杂萘联苯聚醚酮酮,经甲基溴化制备含溴甲基杂萘联苯聚醚酮酮,进而制备钒电池用阴离子交换膜。rn 以环丁砜为溶剂，一定比例的含二甲基杂萘联苯类双酚(DMDHPZ)和杂萘联苯类双酚(DHPZ)与1,4-(4-氟苯甲酞基)苯(DFBB)经高温缩聚反应，制得了含二甲基杂萘联苯聚醚酮酮(DMPPEKK)。将DMPPEKK溶于四氯乙烷中，加入一定量的N-代丁二酞亚胺(NBS)，一定温度下反应一段时间。反应结束冷却后倒入乙醇中，析出白色聚合物，干燥得到含溴甲基杂萘联苯聚醚酮酮(BPPEKK)。rn 改变DMDHPZ与DHPZ的投料比例，合成了二甲基单元含量为0.7-0.9的DMPPEKK经溴化改性，制得了溴代程度为0.75-0.99的BPPEKK。DMPPEKK和BPPEKK均可溶解于氯仿、DMAc和NMP中。由1H-NMR可知，经溴化改性后在4.4ppm处出现了溴甲基中甲基的特征信号峰，表明成功地制备了含溴甲基杂萘联苯聚醚酮酮。将BPPEKK溶解于NMP中配成制膜溶液，于玻璃板上刮制成膜，干燥后得到基膜。将基膜浸泡于三甲胺溶液进行胺化反应，制备了季铵化杂萘联苯聚醚酮酮(QBPPEKK)阴离子交换膜。