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无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺

摘要

在无溶剂条件下将邻苯二甲酰亚胺PA和α,ω-二溴烷烃混合搅拌,加入无水碳酸钾和相转移催化剂四丁基溴化铵TBAB,恒温反应.反应混合物经洗涤、萃取、旋蒸、重结晶、真空干燥得到白色晶体产物N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺.并以N-(ω-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的合成为模板反应,考察了反应温度、反应时间对产率的影响.研究发现,随着反应温度升高,产物产率增加,当反应温度达到80℃后,升高温度对产率的影响变小;当反应时间小于1h时,产物产率随反应时间延长而升高,1h后产物产率基本稳定。同时,发现TBAB用量、缚酸剂K2CO3的用量对反应影响明显。在最优反应条件下,考察了α,ω-二溴烷烃烷基链长度对反应产率的影响,结果表明随着烷基链长度增加产率降低。

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