LC-MS-MS法测定人血浆中非布司他浓度

摘要

目的:建立液质联用色谱法(LC-MS-MS)测定人血浆中非布司他(Febuxostate)浓度.方法:空白血浆加非布司他,用乙腈做为沉淀剂,取上清液用于LC-MS-MS分析.分析柱为Thermo Biobasic-8,5μm50mm×2.1mm (ID)柱,流动相为乙腈-10mmol/L乙酸铵(0.05％甲酸)=70∶30,流速为0.2 ml/min;质谱条件:电喷雾离子化电离源ESI负离子检测,喷雾电压(SP)3500KV,鞘气(SGP)流速10Arb,辅助气(AGP)流速45Arb,毛细管温度(TEM)270℃；非布司他和内标苯扎贝特的碰撞能量均分别为10EV、18EV；选择反应监测(SRM)分别测定非布司他和内标苯扎贝特负离子m/z 315→271和m/z 360--274.结果:非布司他在10～8000μg/L检测浓度范围内呈良好线性关系(R＞.99),最低定量限(LLOQ)为10μg/L,绝对回收率在85％以上,高中低3种浓度的日内和日间RSD≤15％.结论:该方法操作简便、灵敏、准确,适用于临床非布司他的血药浓度监测及其药动学研究.