液液萃取-GC/MS法测定水中硝基苯质量控制指标研究

摘要

本文采用液液萃取－气相色谱/质谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中硝基苯测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在11.0％;空白加标浓度为0.2-30μg/L时,回收率的控制范围为59％-113％;样品测定浓度为未检出、加标浓度在0.25-50μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为56％-110％;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在10.0％和11.1％.在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在13.5％;空白加标浓度为0.2-30μg/L时,回收率的控制范围为50％-122％;样品测定浓度为未检出、加标浓度在0.25-50μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为49％-117％;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在12.6％和14.6％.