超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留

摘要

建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法.固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过PestiCarb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨.12种农药在0.005(0.010)～2.500mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r2)大于0.97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A.R.)为75.6％～116％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～25.1％;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A.R.为64.6％～104％,RSD为0.9％～9.5％;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A.R.＜70％外,其余化合物的A.R.为71.2％～101％,RSD为0.9％～16.9％.除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0.01ms/kg和0.1μg/L.采用该法进行了莲藕田撒施10％异(口恶)草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630g a.i./ha和945ga.i./ha施用1次后,异(口恶)草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0.022、0.166、0.012、0.181mg/kg.