复杂样品微萃取/色谱在线分析技术研究进展

摘要

色谱在线分析集成多个分析步骤于一体,实现在线采样、样品前处理、分离分析.微萃取技术是指萃取介质体积远小于样品体积的萃取技术,具有富集能力强、无溶剂或少溶剂、易于实现在线分析等优点.本文报道了复杂样品微萃取/色谱在线分析技术的研究进展.(1)研制了分子印迹搅拌棒-高效液相色谱在线解吸接口,实现了分子印迹搅拌棒的在线解吸.分别制备了特丁津和三唑酮分子印迹搅拌棒,建立了9种三嗪类除草剂和8种三唑类杀菌剂的在线分析方法.(2)研制了动态液液固微萃取(DLLSME)装置,并将该装置与HPLC联用,实现了水相样品中痕量目标物的在线萃取、解吸和分析.合成雌二醇分子印迹纤维束(MIPFs),建立了雌二醇(MIPFs)DLLSME-HPLC测定5种雌激素的在线分析方法,成功分析了尿样、牛奶和爽肤水样品中雌激素,与中空膜液液固微萃取和传统纤维探针微萃取相比,本方法快速、灵敏.(3)研制了在线萃取/衍生化装置,用于气相色谱/质谱(GC/MS)的样品前处理与衍生,实现了液体样品中分析物的在线萃取、衍生、解吸和进样.制备了甲睾酮MIPFs微萃取介质,建立了甲睾酮MIPFs-衍生化GC/MS测定5种雄激素的在线分析方法.成功分析了尿样和血浆中雄激素,在线衍生化GC/MS法满足复杂生物样品中痕量雄激素的检测要求.