磁性固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素-LR

摘要

微囊藻毒素(Microcystins,MCs)是一类主要由铜绿微囊藻产生的环状七肽类毒素,具有强烈的肝毒性和肿瘤促进作用,现已发现70多种亚型,其中存在最为普遍、含量相对较多、毒性最大的是MC-LR.因此,世界卫生组织WHO和中国标准规定饮用水中微囊藻毒素-LR(MC-LR)含量＜1.0μg/L. 本文建立了以Fe304@SiO2@C18磁纳米粒子(Magnetic Nano-particles,MNPs)为吸附剂的MSPE前处理方法用于水样中MC-LR的富集，并结合高效液相色谱技术进行分析。考察了影响萃取回收率的洗脱剂、水样pH、盐效应、萃取时间和洗脱时间等因素。在优化的实验条件下，将已活化的30mg Fe304@SiO2@C18 MNPs分散于1 L MC-LR水样(pH为4)中，超声萃取7min，之后用1OmL甲醇超声辅助洗脱3 min，洗脱液经氮气吹干定容至0.2mL后，经液相色谱分析。采用该方法完成水中MC-LR的分析仅需30min左右，大大缩短分析时间。本方法在0.2～5.0μg/L范围内线性良好(R2=0.9995)，检出限为0.056μg/L。rn 将本方法应用于青岛市棘洪滩水库水样的检测，水中未检出MC-LR。向1L水样中加入1.0μg MC-LR进行精密度和准确度实验，方法的加标回收率为74.7%，相对标准偏差(RSD)为4.3%。该方法简单、快速、灵敏度高。