新型固相萃取—高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素和磺酰脲类农药

摘要

由于环境水体中基质成分复杂，而待测的有机污染化合物的含量通常是痕量级，因此在仪器分析之前需对样品进行前处理，以便达到富集净化的目的。在环境污染物的分析中，固相萃取样品预处理技术被广泛应用，在此基础上发展的高效、快速、便捷的新型样品前处理技术越来越引起人们的关注。本论文针对水中微囊藻毒素和磺酰脲类农药的磁固相萃取和固相膜萃取快速富集、分离和净化的前处理技术进行研究，结合高效液相色谱检测，对环境水样中的微囊藻毒素和磺酰脲类农药进行分析。本研究的主要内容包括:
　　(1)建立了以磁性纳米粒子作为吸附剂的磁固相萃取，结合高效液相色谱法对水中微囊藻毒素MC-LR进行定量分析。对合成的C18包覆磁性纳米粒子进行形态表征，并对影响萃取效率的因素如洗脱溶剂、洗脱时间、水样pH值、离子强度等进行优化。该方法在0.2～5.0μg/L范围内表现出良好的线性(R2=0.9995)，方法检出限为0.056μg/L。将该方法用于地表水的分析，加标回收率为74.7％，相对标准偏差为4.3％。该方法可用于水样中痕量MC-LR的快速、灵敏监测。
　　(2)建立了一种基于C18固相萃取膜预富集、高效液相色谱法定量分析环境水体中6种痕量磺酰脲类除草剂的快速的分析方法。优化了色谱分离条件，考察了洗脱剂种类、洗脱剂体积、水样pH值和盐效应等条件对萃取效率的影响。在优化条件下，6种磺酰脲类除草剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，苯磺隆的线性范围为1.0～20.0μg/L，其余均为0.05～20μg/L，相关系数为0.9990～0.9995，方法检出限为0.019～0.037μg/L。对地表水和海水的加标回收率分别为92.6％～105.7％和89.8％～108.7％，相对标准偏差分别为0.7％～7.1％和0.5％～4.0％。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高。
　　(3)采用固相柱萃取-高效液相色谱法对水中6种磺酰脲类农药进行分析检测。通过优化各种萃取条件（萃取柱类型、洗脱剂种类及体积、上样速率、pH、盐效应），将其用于富集水样中磺酰脲类农药，并结合高效液相色谱法测定。结果表明:6种磺酰脲类除草剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，苯磺隆的线性范围为1.0～20.0μg/L，其余均为0.05～20μg/L，相关系数为0.9976～0.9998，方法检出限为0.02～0.04μg/L。对地表水、生活污水、海水的加标回收率分别为97.0～105.8％、89.9～104.5％和89.9％～97.5％，相对标准偏差均≤7.6％，该方法可用于环境水样中磺酰脲类农药的监测。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 样品前处理技术研究现状及进展

1．2 固相萃取技术

1．3 本文的研究思路

1．3．1 研究背景及课题来源

1．3．2 研究现状

1．3．3 研究内容及创新点

第2章 磁固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

2．1 前言

2．2 实验部分

2．2．1 试剂

2．2．2 仪器

2．2．3 实验方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 磁性纳米粒子表征

2．3．2 磁固相萃取条件优化

2．3．3 方法验证

2．3．4 实际水样测定

2．4 小结

第3章 固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺酰脲类农药

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 实验试剂及仪器

3．2．2 实验条件

3．3 结果与讨论

3．3．1 色谱条件优化

3．3．2 标准曲线及仪器检出限

3．3．3 前处理条件考察

3．3．4 方法验证

3．3．5 实际水样测定

3．3．6 两种方法比较

3．4 小结

第4章 结论与展望

4．1 结论

4．2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢