毛细管气相色谱顶空进样法检测盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂量

摘要

建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的测定方法.毛细管气相色谱顶空进样法.色谱条件为:DM-624,30 m×0.53 mmID,膜厚度为3.0 μm的毛细管柱;柱温为80 °C;顶空进样瓶的平衡温度为80 °C,平衡时间为80 °C下平衡30 min;进样口温度250 °C,分流10:1;检测器温度250 °C,载气:氮气,恒定压力,27 cm/sec(80 °C),H2流速:40 mL/min;空气流速:400 mL/min.甲醇在40.4～202 μg/mL,异丙醇在66.92～334.6 μg/mL,二氯甲烷在8.12～40.6 μg/mL,乙酸乙酯在67.08～335.4 μg/mL,四氢呋喃在9.52～47.6 μg/mL,甲苯在11.84～59.2 μg/mL,正己烷在14.5～72.5 μg/mL范围内线性关系良好.甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯及正己烷的检出限分别为:0.121 2、0.100 38、0.024 36、0.100 62、0.095 2、0.035 43和1.45 μg/mL.各溶剂的平均回收率为98.5％～102.1％.本方法操作简单,结果准确,是控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的可靠方法.