钩藤药材中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的提取与含量测定

摘要

目的：研究钩藤药材中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的提取与含量测定方法,用于钩藤药材的质量控制.方法：采用C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以甲醇-水=63∶37 (v/v,含0.002mol.Lq三乙胺,冰醋酸调pH7.5)为流动相,流速1.1mL-min-1,检测波长254 nm,测定和考察不同甲醇浓度、不同提取时间、不同溶剂体积对超声提取液中主要有效成分钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱含量变化.结果：钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的回归方程分别为y钩藤碱=41316x-23.485,r=0.9994,钩藤碱在0.0084～0.28mg·m1-1具有良好的线性关系,平均加样回收率97.57％,RSD 1.13％;y去氢钩藤碱=45624x+64.094,r=0.9993,去氢钩藤碱在0.0024 ～ 0.08 mg·ml-1具有良好的线性关系,平均加样回收率102.41％, RSD1.19％;y异去氢钩藤碱=39674x+67.468,r=0.9994,异去氢钩藤碱在0.0026 ～ 0.875 mg·m1-1具有良好的线性关系,平均加样回收率98.39％,RSD 0.83％.工艺研究结果表明甲醇浓度75％、超声处理40min、溶剂体积25ml.g-1药材时提取效率最佳.结论：本法正确、简便、快速,对于控制和评价钩藤药材的品质有重要意义.