含DOPO的双官能度1,3-苯并噁嗪合成与表征

摘要

经过三步反应合成了两个含DOPO阻燃基的双官能度1,3-苯并噁嗪化合物3a和3b.首先,2-羟基苯甲醛分别与4,4-二氨基二苯基甲烷和4,4-二氨基二苯醚反应合成了含有亚胺基团的中间体1a和1b.第二步是9,10-2H-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分别与1a和1b进行亲核加成反应合成中间体2a和2b.最后中间体2a和2b分别与甲醛进行关环反应得到3a和3b.采用FIIR、NMR对目标化合物进行结构分析.DSC分析证明3a和3b于210～290℃范围有两个开环固化反应过程.3a固化反应峰值温度分别为266.27℃(△H=70.13 J·g-1)和299.89℃(△H=15.01 J·g-1).3b固化反应峰值温度分别为245.60℃(△H=35.56 J·g-1)和296.37℃(△H=19.43 J·g-1).