微波助萃取-气相色谱-质谱测定水体沉积物中内分泌干扰物

摘要

可靠的分析方法是环境风险评估的先决条件。到目前为止，大多数的分析工作都集中在对水中EDCs的测定阵刀。由于固体样品处理过程的复杂性和较低的检出限等要求，限制了固体样品中EDCs的分析。本文采用微波助萃取(MAE)-气相色谱-质谱法对河流沉积物中内分泌干扰物(EDCs)进行了分析测定,考察了样品前处理的各种参数对萃取效率的影响.结果表明,对目标污染物(17β-雌二醇、雌酮、17α-乙炔雌二醇、16α-双醋羟雌酮、壬基酚、辛基酚和双酚A)最有效(回收率＞74％)的萃取条件是:萃取溶剂甲醇、萃取温度110℃、萃取时间15min.采用未脱活的硅胶柱对提取物进行纯化并洗脱,结果显示,乙酸乙酯:己烷(4∶6,v∶v)混合溶剂对所有目标污染物的洗脱效果最佳.在加标回收率实验中,目标污染物的平均回收率高于61％(加标5ng/g沉积物干重),在10ng/g、 40ng/g和100ng/g的加标条件下,平均回收率超过73％.本方法准确度高,重现性好,可用于河流沉积物中目标EDCs的测定.