β-环糊精修饰的三维氧化石墨烯的制备及对黄酮化合物的萃取研究

摘要

复杂样品在进入仪器分析前对其进行富集、纯化是必不可缺的步骤，因为样品前处理在降低检测限的同时，提高了检测灵敏度和准确性。固相萃取作为传统的萃取技术，在实际样品的处理中有非常广泛的应用，包括环境样品和生物样品等。固相萃取通常以硅胶为键合载体，将萃取材料修饰其上对目标化合物进行萃取。在此工作中，选择相比硅胶廉价的密胺海绵作为载体，密胺海绵具有高孔性以及三维的(3D)框架结构，将氧化石墨烯经过处理包裹在上面，形成3D的氧化石墨烯结构，表面积得到提升。β-环糊精是一类包含15个原子以上的大环低聚糖，拥有疏水性的空腔和亲水性的外围。有报道证明，β-环糊精的空腔尺寸可以与黄酮类化合物的B环相匹配，形成主客体作用。本工作利用β-环糊精与黄酮化合物的此效应，对黄酮类化合物进行萃取。首先设计合成了β-环糊精修饰的3D氧化石墨烯固相萃取材料，实验中通过高斯软件利用密度泛函理论对黄酮化合物在β-环糊精上的吸附作用力进行了理论计算，为进一步研究其吸附机制，利用静态、动态吸附实验对其进行了考察，通过对这些实验参数的系列考察，发现黄酮类化合物在所制备的萃取材料上是单分子层吸附。与高效液相色谱联用，所建立的分析方法对黄酮化合物检测，线性范围为2-200μg L-1，检测限为0.5-2μg L-1。最后，用于枸杞中黄酮化合物的萃取检测，得到其含量。实验结果表明，β-环糊精修饰的3D氧化石墨烯固相萃取材料制备简单，对复杂实际样品中黄酮化合物的萃取具有选择性和高效性，有很大的应用前景。