双渗析模式-离子色谱检测腈纶溶剂中硫酸钠和硫氰酸钠

摘要

建立了在线流动/停流双渗析模式联用离子色谱依次检测腈纶溶剂中硫酸钠和硫氰酸钠的新方法.样品用0.05mol/L氢氧化钠+0.02％(v/v)甲醛无氧水溶液稀释,一方面保护亚硫酸根不被氧化,同时沉淀重金属离子;自编控制程序,采用在线流动/停流渗析模式去除不溶物、高聚物与部分色素,与离子色谱联用,一次稀释,便可依次获得含量差异大的硫酸根与硫氰酸根含量;以A Supp5Guard+A Supp5-150/4.0mm为色谱柱,3.2mmol/L碳酸钠+1.0mmol/L碳酸氢钠+3.5％(v/v)丙酮为淋洗液,流速为1.25mL/min,抑制电导依次检测腈纶溶剂硫酸根与硫硫酸根.方法的相对标准偏差≤6.29％,加标回收率95.8％～103.1％,用于腈纶不同装置38路水溶液中硫酸钠和硫氰酸钠分析,结果满意.