不同催化体系中N2O5/HNO3硝解合成TEX

摘要

以N2O5/HNO3为硝解剂,四种取代哌嗪为底物,优化目标产物TEX(4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05.903.11]十二烷)的合成工艺;并进一步探讨表面活性剂、离子液体等催化剂对反应收率及纯度的影响.结果表明,以1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP)作为硝解底物,加料温度40℃,反应温度75℃,反应时间40min,料比m(DFTHP)/g∶m(N2O5)/g∶V(HNO3)/mL=2∶1∶20时,TEX最佳收率45.6％,纯度95.6％.分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、离子液体[Et3N(CH2)4SO3H][HSO4]和10％CF3SO3H/树脂为催化剂时,TEX收率可进一步提高4％-14％.