热裂解气相色谱-质谱联用在乳胶成分分析中的应用

摘要

热裂解气相色谱早在1954年就开始应用于高分子分析[1].随着裂解技术和气质联用技术的发展,热裂解气相色谱-质谱联用技术应运而生且应用范围不断扩大,已广泛应用在石油化工、医药、生物高分子、地质、环境保护等领域[2].乳胶泛指高分子聚合物微粒分散于水中而形成的胶体乳液.由于高分子聚合物具有难溶解、难分离等特点,为乳胶种类的鉴别带来了困难.PY-GC-MS具有进样量小,检测物质广(小分子有机物及高分子聚合物等)等特点[3],可通过设定不同的裂解温度将小分子添加剂与高分子聚合物进行分离与分析,特别适宜于对高分子混合物进行定性分析.本文介绍了一种未知乳胶组成成分的鉴别过程,并通过PY-GC/MS辅以红外光谱(FTIR)对该乳胶的主成分及其中添加剂进行了定性分析.通过采用单次进样多个温度点裂解（或闪蒸）的方式完成了未知乳胶中高分子聚合物及其中小分子成分的定性分析。结果显示该乳胶中高分子聚合物的主成分可能为苯乙烯-丙烯酸2-乙基己酯共聚物，小分子成分有异丙醇、长叶烯、异长叶烯、石竹烯、穿心莲内酯及马来酸二(2-乙基)己酯等。其中，异丙醇可能为乳胶中的有机溶剂，长叶烯、异长叶烯、石竹烯可能为香味添加剂，穿心莲内酯可能为抗菌剂，而马来酸二乙基己酯可能为增塑剂。PY-GC/MS具有进样量小，无需前处理Iu，对不同状态的样品均可直接进样检测，操作简便，检测速度快，能够对样品进行有效的定性检测[3-4]等特点。对于成分分析中难溶解、难分离的复杂物质检测具有较强的优势。但在成分分析中，特别是未知微量物质分析中，PY-GC-MS的应用仍然存在一些问题，包括样品热裂解后所得质谱图与谱库中质谱图匹配相似度低等，需要结合大量人工分析。因此，还应在仪器和实验等方面进一步提高已得到较好的检测结果。同时，在实际未知物质的剖析中，应将PY-GC-MS与FT-IR、NMR等技术相结合，可增加剖析的准确性。