水产品中多聚磷酸盐离子色谱法的测定

摘要

聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛用于鱼类等水产品加工过程中,能够减少加工损耗,保持水分,改善口感和质地,是一种高品质的水产品添加剂.但摄入过量时,其降解产物磷酸盐会影响人体钙的吸收,过多的磷更会导致心血管疾病,因此国内外针对某些水产品中多聚磷酸盐的使用有着明确的禁用或限用规定,其中欧盟要求水产品中多聚磷酸盐的含量不得超过0.5g/kg[1],联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)对多聚磷酸盐的安全评价为成人每天允许摄入量1.4～1.5g(以五氧化二磷计),美国规定最终产品中磷酸盐的残留量不得超过0.5％(质量分数).由于鳕鱼和扇贝柱及其他水产品中水溶性磷酸盐的存在,用常规的方法判别在鳕鱼和扇贝柱加工过程中是否加入了多聚磷酸盐是很困难的.依据文献报道,目前对多聚磷酸盐的测定主要有薄层色谱法、离子交换高效液相色谱法钼酸盐柱后衍生法[2-3]、高效毛细管电泳法及核磁共振法[4].其中薄层色谱法灵敏度低,不能准确定量且繁琐耗时;离子交换高效液相色谱法钼酸盐柱后衍生法、高效毛细管电泳法及核磁共振法均因操作过程繁琐、对检测人员要求较高以及食品基体较复杂等原因,不能广泛应用到食品分析中;离子色谱是一种很好的测定阴离子的方法,在阴离子检测方面的技术已经非常成熟,而且具有同时分离测定多种阴离子的特点[5-7].离子色谱法测定鳕鱼及扇贝柱中多聚磷酸盐,采用去离子水超声波萃取鳕鱼及扇贝柱中多聚磷酸盐,沉降去除蛋白质和脂肪,离子色谱电导检测器检测的方法,能够满足相关国际限量标准的检测要求.本实验采用水萃取法，以80℃保持样液pH=8～10之间作为前处理条件，通过温度和pH调节优化，超声提取。用三氟乙酸作为沉淀剂沉淀分离蛋白。选用AS11-HC阴离子交换柱配合淋洗液自动发生装置在线产生的淋洗液对样液进行分离并测定，能够准确定量多种水产品中残留的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐浓度。方法提取快速、操作简便、准确度高、检出限低，测定标准溶液在0.10～10.00mg几范围内呈良好线性关系。