高温XRD在二氧化钒粉体制备及原位相变研究中的应用

摘要

以草酸和V2O5为原料,分别用氧化还原法和水热法,制备VO2超细粉末.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)分析产物的微观形貌和组成,通过原位XRD和同步热分析(STA)研究VO2(M/R)的热致可逆相变特性和纳米粉末前躯体VO2(B)的热稳定性.结果表明:以V2O5和草酸为原料,氧化还原法和水热法均可制得较纯的VO2(M/R)超细粉末,颗粒呈近球形,具有良好的热致可逆循环相变特性,低温为M相(单斜晶系,P21/c),升温时可转化为R相(四方晶系,P42/mnm),升温相变点为68.1℃,降温相变点为60.2℃,滞后7.9℃.室温至420℃为VO2(B)稳定阶段;高于430℃VO2(B)开始转变为VO2(R),430℃至690℃是VO2(B)和VO2(R)两相共存相阶段;温度升至700℃所有VO2(B)相转变为VO2(R)相.