低热固相合成反应机理的研究

摘要

本文利用XRD、<'31>P NMR研究了纳米粒子(NH<,4>)<,3>PMo<,12>O<,40>·4H<,2>O的固相合成反应,并对其反应机理进行了探讨.在手套箱中,20℃将分析纯的(NH<,4>)<,6>Mo<,7>O<,24>·4H<,2>O和P<,2>O<,5>以物质的量比Mo:P=12:1混合研磨.固态混合物的颜色逐步地从白色转变成浅黄色,再变为亮黄色,此过程约30min,将反应混合物在80℃加热24h.反应完成后,用蒸镏水洗涤,至洗涤液的pH=7~8,再用己醇洗涤两次,在室温空气中自然干燥.所得产物进行<'31>P MAS NMR研究.