钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦显色反应

摘要

钯在地壳中含量很低,分布极为分散,在地球化学探矿、资源评价和矿床开发中,常常要求高灵敏度的分析方法.在分光光度法测定钯的显色剂中,卟啉类最为灵敏;三氮烯类试剂具有较大的共存离子允许量;荧光酮类试剂在阳离子表面活性剂存在下,与钯形成稳定的三元络合物;偶氮类试剂是光度法测定钯的常用试剂,但灵敏度欠佳,通常小于104[1-2].近年来研究变色酸偶氮试剂与钯的显色反应较多[2],且灵敏度较好,一般在104以上.作者研究了室温下钯与偶氮氯膦PA[3]、对碘偶氮氯膦[4],二溴对甲基偶氮二溴羧[5],二溴对甲基偶氮磺[6],对羧基偶氮氯膦[7]等显色剂的显色反应.本文研究了在室温下,钯与间羧基偶氮氯膦[3-(3-羧基苯偶氮)-6-(2-膦酸基-4-氯苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸l显色反应.在硝酸介质中形成稳定的组成比为1∶2的的蓝紫色络合物.其最大吸收波长位于620 nm处,表观摩尔吸光系数ε620=4.55×104 L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0.0～0.80 mg·L-1范围内符合比尔定律.该法具有简便、快速、室温下在水中可直接测定钯的优点,其灵敏度高于对碘偶氮氯膦法,应用于废钯催化剂回收液中钯的含量测定,其结果与4-(5-氯-2-吡啶)偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)法相吻合.