铝配合物的电化学合成及纳米α-Al2O3晶须的制备

摘要

采用铝金属为"牺牲"阳极,在无隔膜电解槽中,电解铝一步法制备了纳米Al2O3前驱体铝配合物Al(OCH2CH2OCH3)3,Al(OEt)3,Al(OBu)3,Al(acac)3,Al(OEt)3-n(acac)n,Al(OBu)3-n(acac)n[acac为乙酰丙酮基].产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱进行表征.同时采用含Al(OEt)3-n(acac)n的电解液直接水解制备纳米Al2O3,纳米Al2O3通过X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明:电解合成Al(OCH2CH2OCH3)3,Al(acac)3,Al(OEt)3-n(acac)n,Al(OBu)3-n(acac)n电流效率比Al(OEt)3,Al(OBu)3高;电解前电极表面进行粗糙化处理是关键步骤.Al(OCH2CH2OCH3)3,Al(OEt)3-n(acac)n,Al(OBu)3-n(acac)n适宜作为溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备纳米Al2O3的原料,采用Al(OEt)3-n(acac)n制备得到的纳米Al2O3在200℃形成γ-Al2O3纳米颗粒,粒径在10 nm左右,随着温度的升高,网络状纳米颗粒逐渐形成纳米晶须,同时伴随晶型由γ-Al2O3转变为α-Al2O3,经800℃煅烧后完全形成α-Al2O3纳米晶须.