α安息香肟固相分离材料的制备及其对钼的分离性能研究

摘要

钼是位于元素周期表第五周期、第六副族的过渡元素.它是一个重要的裂片元素,它的多个同位素都处于裂变产额双驼峰曲线的轻峰峰顶,有比较高的裂变产额.在乏燃料燃耗分析、铀和钚的裂变化学研究方面,钼都是重点测试对象.然而，传统的沉淀法和萃取法很难实现从混合裂片中快速无载体分离钼，为此，本工作以对钼有高效选择性的α安息香肟为络合剂，采用直接吸附法、真空灌注法和化学合成法将α-安息香肟分别固定于Amberlite XAD-7.SiO2-P和聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒上，制备成三种对钼有高选择性的固相分离材料。采用电子扫描显微镜观察固相分离材料外貌并测量其表面元素组成;以无载体的99Mo为示踪剂，研究振荡时间、酸的类型、酸的浓度等条件对三种固相分离材料吸附钼的静态分配比的影响规律，并测定三种固相分离材料的饱和吸附容量。在静态实验的基础上，从三种选择出吸附动力学快的固相分离材料，确定从混合裂片中分离钼的基本介质条件，开展动态实验以测定钼和主要裂片元素的淋洗曲线。在动态实验的基础上，确定固相分离柱的大小、流速、淋洗介质和洗涤体积等条件，建立从混合裂片中分离钼的化学流程。最终，在反应堆中辐照铀-235靶，制备混合裂变产物料液，对化学流程进行验证。rn 研究结果表明，采用真空灌注法制备的α-安息香肟/SiO2-P因其颗粒小、比表面积大而具有快的吸附动力学，更适合于钼的快速分离。建立了从混合裂片中快速分离钼的流程如下:将介质为0.1mol/L HNO3的0.5mL料液上柱(柱子直径3mm，柱高15mm)，用1.5mL0.1mol/L HNO3淋洗去除裂变产物，流速为0.3-0.4m1/min,再用1.5mL1mol/L NH4OH洗脱钼。该流程的操作可在20min内完成，对钼的化学回收率为(76士5)%，对主要γ放射性核素去污大于103.