柱前衍生高效液相色谱法手性拆分DL-薄荷醇的研究

摘要

建立了一种使用手性柱前衍生法分析DL-薄荷醇衍生物对映体的高效液相色谱方法.实验通过对比考察了不同的衍生试剂、手性色谱柱、不同流动相组分及比例、流速和温度等对七种DL-薄荷醇衍生物对映体拆分的影响,得到较优的液相分离方法:Chiralpak IF柱(4.6×250mm5μm),柱温:30℃;流速:0.7mL/min流动相:乙腈-水=85-15(v/v),对硝基苯甲酸薄荷醇衍生物的分离度为9.87;其中对硝基D-薄荷醇酯与对硝基L-薄荷醇酯在2～20μg/ml的范围内具有良好线性关系(r2=0.9999).定量限与检测限分别为0.02μg/ ml与0.2μg/ml,日内精密度、日间精密度RSD％小于0.9％;加标回收率为98.39～102.06％(RSD％小于1.0％).