3,4-双取代氧化呋咱衍生物的合成、表征及热性能研究

摘要

以偕氯肟基化合物为原料，在碱性条件下，采用氧化氰二聚环化及硝化的合成方法，自行设计并合成了8种3,4-双取代氧化呋咱衍生物—3,4-二苯基氧化呋咱、3,4-二(吡啶-2'-基)氧化呋咱、3,4-二(吡啶-3'-基)氧化呋咱、3,4-二(吡啶-4'-基)氧化呋咱、3,4-二(吡嗪-2'-基)氧化呋咱、3,4-二(4'-甲氧基苯-1'-基)氧化呋咱、3,4-二(4'-氯苯-1'-基)氧化呋咱及3,4-二(3'，5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱，利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段鉴定了目标化合物的结构；初步考察了不同取代基、不同催化剂、反应温度等对二聚反应合成氧化呋咱衍生物的影响；探讨了此类氧化呋咱衍生物的热分解性能。结果表明，取代基的吸电子能力越强，越有利于形成氧化氰结构，目标产物收率越高；催化剂通常选用无机弱碱(如Na2CO3、KHCO3)；反应温度通常控制在2～10℃；在最佳实验条件下，目标化合物的收率分别为64.7％、71.3％、70.0％、71.1％、75.6％、58.1％、59.4％、42.7％。