气相色谱-负化学源质谱法测定水样中痕量的多溴二苯醚

摘要

建立了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI MS)测定水样中痕量的多溴二苯醚的方法.通过对样品前处理方法的考察及GC-NCI MS分析条件的优化,水样利用Amberlite XAD-2和Amberlite XAD-4大孔树脂进行富集,溶剂洗脱后,再经多级复合硅胶/氧化铝层析柱净化,气相色谱-负化学源质谱法选择离子监测(SIM)法测定.多溴二苯醚在2.0～5 000μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.994 2 ～0.999 9;检出限(S/N=3)为10～250pg/L,加标回收率为70％～90％.该方法富集倍数高,选择离子监测(SIM)法消除了环境水样中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于水样中痕量多溴二苯醚的测定.