离子色谱法分析亚硫酸盐时与其它阴离子的相互影响

摘要

同时对F-、CL-、NO2-、Br-、H2PO4-、NO3-、SO32-、SO42-等无机阴离子进行定量分析时，由于其中的SO32-极易在空气中发生氧化，新配制的八种离子混合标准液在80分钟内，与原浓度相比衰减了8.52%。在随后的放置时间内，每20分钟SO32-的衰减量达到6.65%。随着SO32-响应值减小，H2PO4-和SO32-的保留时间缩短，NO3-的保留时间增长，分离度受到影响，导致无法准确定量。为防止SO32-的氧化，通常在标准溶液中加入1%的甲醛水溶液作为保护剂。试验结果表明，当加入1%的甲醛时，除F-之外，其它七种阴离子保留时间均明显增长，甚至SO32-与SO42-的保留时间相同，直接影响到最终的定性与定量分析。而在SO32-单独标中加入1%的甲醛时，它至少能稳定8 天。故对标准样品定量时，建议采用“7+1”的模式，即配制不含SO32-的七种混标和含1%甲醛的SO3 2-单标分别进样。在实际样品分析中，建议在80分钟内完成，以保证SO32-结果的准确性。