正相固相萃取-硅烷化衍生-GC/MS测定强干扰有机样品中的6种化学毒剂降解产物

摘要

建立了正相固相萃取(n-SPE)净化-硅烷化衍生-气相色谱/质谱(GC/MS)同时检测强干扰有机相中甲基膦酸(M PA)、异丙基膦酸(IPA)、甲基膦酸单频哪酯(PMPA)、硫二甘醇(TDG)、硫二甘醇亚砜(TDGO)和硫二甘醇砜(TDG02)的方法.利用优化的条件,测定TDGO在5.0μg/mL～25μg/mL、其他化合物在2.5μg/mL～25μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,同时对浓度各为1.0μg/mL和5.0μg/mL的6种目标化合物的加标回收率均在31.1％～98.0％,且相对标准偏差均小于10％.该方法可实现强背景干扰有机样品中烷基膦酸和硫二甘醇类化合物的同时检测,有效避免了真实样品中目标化合物的丢失,具有较强的实用价值.