双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑

摘要

建立了双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑的方法。用盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解样品，以2.0 g·L-1 L-半胱氨酸溶液作为预还原剂，在低酸度条件下实现对砷、锑的预还原。用20 g·L-1硼氢化钾溶液作为还原剂，氢化物发生反应在0.5 mol·L-1乙酸介质中进行。砷、锑的质量浓度在40μg·L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系，方法的检出限(3s/k)分别为0.032μg·L-1和0.022μg·L-1。应用此方法同时测定了核电用钢及不锈钢标准样品中的砷锑含量，并与电感耦合等离子体原子发射光谱法的分析结果作了对比，测定值与标准样品的认定值相符，结果的相对标准偏差(n=8)均小于5.0％。