气溶胶及沉降中痕量钒价态化合物分析

摘要

针对爆轰实验过程中形成的气溶胶和沉降样品中不同价态钒化合物的检测，采用了仪器分析和化学分析两种技术方法。首先采用不破坏样品形貌的XRF方法，获取了气溶胶和沉降产物的主要组成成分。XPS测试验证了该结果，并进一步提供了产物中钒化合物主要以V5+存在，V2-、V3+和V4+化合物量相对较少的信息。采用氧化滴定法对样品进行实验的结果显示，滴定法的检测灵敏度较低，样品中所含痕量钒化合物均未能检出。动力学催化法用于沉降样品中痕量V5+的分析，分析过程中共存元素干扰小，分析结果准确性和精密度都在相关标准要求范围内；气溶胶样品分析过程中则由于滤膜的溶解对分析结果准确性产生了一定影响，导致分析结果偏高。通过对气溶胶样品的加热消解方式和消解时间的控制，消除了滤膜对分析结果的干扰，采用优化条件对实际样品进行分析的结果显示，各种质量控制指标均在标准要求范围内。