液相色谱-质谱法

摘要： 本研究建立了高效液相色谱一二极管阵列一四极杆质谱法(HPLC-DAD-MS)测定环境空气中13种醛酮类化合物的分析方法.结果发现,DAD法比MS法线性范围更宽,在16~1600μg/L线性关系良好,MS法线性范围仅为8-320μg/L;DAD法的方法检出限略高于MS法,分别在0.25-1.57g/m^(3)和0.13-1.15 g/m^(3)之间;DAD法和MS法的平均加标回收率范围分别为73.4%-97.8%和70.1%-95.5%,相对标准偏差范围分别为2.3%-9.8%和3.7%-11.2%.该方法适用于环境空气中实际样品的检测,MS法适合低浓度样品,DAD法可以测定高浓度样品,且MS定性优于DAD法,为醛酮类污染物的测定提供更加有利的技术支撑。

摘要： 建立高效液相色谱–质谱联用法同时测定盐酸二甲双胍肠溶片中6种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺)。采用ACE C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水–甲醇,流量为0.6 mL/min,梯度洗脱,柱温为40°C,采用正离子多反应监测(MRM)模式,以大气压化学电离源为离子源。6种N-亚硝胺类基因毒性杂质的质量浓度在各自的线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9995。检出限和定量限分别为0.0337~0.03389 ng/mL和0.10076~0.10268 ng/mL。样品平均加标回收率为97.83%~103.33%,测定结果的相对标准偏差为1.19%~4.45%(n=9)。该方法专属性强,简单、快速、灵敏,适用于测定盐酸二甲双胍肠溶片中的N-亚硝胺类基因毒性杂质。

摘要： 为建立一种食用菌常见农药的分析方法,样品经乙腈提取,采用QuEChERS方法前处理,经碳纳米管净化,用高效液相色谱-质谱仪检测。碳纳米管用量为5 mg、25 mg、50 mg,试验结果表明5 mg的用量效果较好。正离子模式下,61种农药标准品在水-甲醇(均含有10 mmol·L^(-1)乙酸铵和0.01%乙酸)流动相中具有较好的响应;各化合物在0.01 mg·L^(-1)~0.40 mg·L^(-1)范围内线性良好,相关系数r均大于0.99。3个浓度水平加标回收试验的回收率为70.17%~101.85%,相对标准偏差为1.09%~10.00%。结果表明,该方法操作简单、分析准确,满足食用菌中常见农药的检测要求。

摘要： 为研究酒石酸泰万菌素预混剂在仔猪体内的药物动力学特征,采用平行试验设计方法,将12头28日龄健康仔猪随机分为两组,每组6头(公猪),第1组口服沈阳伟嘉生物技术有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂,第2组口服英国伊科拜克动物保健品有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂。两组给药剂量相同均为125 mg/kg,所有仔猪给药前禁食12 h,给药6 h后恢复正常饮食。给药后按照预定的采血点采集血样,采用液相色谱-质谱法(LC/MS/MS)测定酒石酸泰万菌素预混剂的血浆浓度,用DAS 2.1.1软件计算药动学参数。结果显示:口服沈阳伟嘉生物技术有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂在仔猪体内主要药动学参数如下:平均最高血药浓度(Cmax)为247.3 ng/mL,平均药时曲线下面积(AUC)为1899.0 ng/mL·h,平均达峰时间(Tmax)为1 h;口服英国伊科拜克动物保健品有限公司的酒石酸泰万菌素预混剂主要药动学参数如下:平均最高血药浓度(Cmax)为159.8 ng/mL,平均药时曲线下面积(AUC)为986.0 ng/mL·h,平均达峰时间(Tmax)为1.5 h;结果表明,受试制剂酒石酸泰万菌素预混剂平均最高血药浓度(Cmax)是参比制剂(英国伊科拜克动物保健品有限公司)的1.55倍,平均药时曲线下面积(AUC)是参比制剂的1.93倍,生物利用度是参比制剂的193%;受试制剂酒石酸泰万菌素预混剂相比参比制剂具有给药后仔猪体内分布迅速,血药浓度高,药时曲线下面积(AUC)高,生物利用度高,吸收和代谢速度快,药物残留时间短,休药期短等优点,对减少抗生素残留具有重要意义。

摘要： 依据GB 5009.97—2016标准,分别采用高效液相色谱法和液相色谱-质谱法对配制酒中甜蜜素进行测定,开展这两种方法测量过程中不确定度来源分析,建立不确定度评估数学模型,计算不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,探讨影响测定结果不确定度的主要因素,以及两种检测方法的测量不确定度主要来源的差异,为选择配制酒中甜蜜素含量测定方法提供参考。分析结果表明,标准溶液的配制和标准曲线的线性拟合是影响不确定度的主要因素,HPLC-MS灵敏度高,适合低浓度样品的测定。

摘要： 研究创建固相萃取-液质色谱-质谱法检测水产养殖水中的孔雀石绿及其代谢物、氧氟沙星、恩诺沙星和土霉素微量残留的分析方法。随机在水产养殖厂采集水产养殖水样2 L,过滤以去除肉眼可见异物,加0.1 mol/L氢氧化钠或盐酸溶液,调节pH值至7.0,取预处理过的水样1 L置样品架上,以15 mL/min的流量,过固相萃取柱,最后用15 mL 50%甲醇洗脱,收集洗脱液,最后将洗脱液于水浴45°C氮吹至近干,再加甲醇定容至1 mL,混匀,上液相色谱-质谱仪定量检测。孔雀石绿、隐色孔雀石绿、氧氟沙星、恩诺沙星和土霉素在0.002~4.0μg/mL浓度范围内,线性系数均大于0.995,线性关系良好;5种目标物检出限范围在0.07~0.47μg/mL之间;平均回收率在87.2%~102.6%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内。结果证明,此方法检出限低、操作步骤简单、检测结果准确,适用于水产养殖水中极微量杀菌剂、抗生素等残留的检测。

摘要： 目的:探讨柴芩四君子汤对胆囊切除术后患者粪胆汁酸代谢的影响。方法:选取2017年10月—2019年9月在天津市南开医院诊断为胆囊结石并行胆囊切除术患者43例,采用随机数字表法分为胆囊切除术后对照组22例、柴芩四君子汤组21例,柴芩四君子汤组为胆囊切除术后第1天开始口服柴芩四君子汤,每天1剂,早晚分服,连服14 d。分别留取患者术前1 d、术后7 d和14 d粪便,采用液相色谱质谱法(LC-MS)测定胆酸(CA)、鹅脱氧胆酸(CDCA)、脱氧胆酸(DCA)、石胆酸(LCA)和熊去氧胆酸(UDCA)等5种粪胆汁酸含量,并计算初级胆汁酸(PBA)、次级胆汁酸(SBA)和总胆汁酸(TBA)含量。结果:与对照组比较,柴芩四君子汤组术前1 d粪CA、CDCA、DCA、LCA、UDCA、PBA、SBA和TBA含量差异均无统计学意义。术后14 d粪CA含量升高(P=0.007),CA/TBA、CDCA/TBA均升高(均P<0.05),DCA、LCA含量、DCA/TBA、LCA/TBA均降低(均P<0.05);PBA含量、PBA/TBA均升高(均P<0.05);SBA含量、SBA/TBA均降低(均P<0.05),TBA差异无统计学意义。结论:柴芩四君子汤可以调节CA、DCA、LCA、PBA、SBA含量及各胆汁酸相对含量。粪PBA含量增加以CA含量增加为特征。SBA含量降低以DCA、LCA含量降低为特征。

摘要： 目的建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography/mass spectrometry,LC/MS)测定血浆中氧化乐果、敌敌畏、克百威、乐果浓度的方法.方法使用纯乙腈沉淀蛋白提取样品后,利用LC/MS法对提取的样品进行检测.对建立方法的线性、精密度、加标回收率进行评价.结果氧化乐果在10~200ng/mL、100~1000ng/mL的浓度范围内线性关系良好,最低定量限为10ng/mL;敌敌畏、克百威、乐果在50~1000ng/mL、1000~5000ng/mL的浓度范围内线性关系良好,最低定量限均为50ng/mL;氧化乐果、敌敌畏、克百威、乐果的批内精密度均在±10%范围内,批间精密度在±15%范围内氧化乐果的回收率在92.89%~98.35%,敌敌畏的回收率为94.36%~98.27%,克百威的回收率为92.74%~97.28%,乐果的回收率为90.36%~96.48%.结论建立的LC/MS方法可用于血浆中有机磷的定性和定量检测.

摘要： 目的比较2种不同剂型的花旗参中皂苷Rh1、Rf、Re、Rc、Rb1在大鼠体内药代动力学主要参数,了解其在大鼠体内的变化特征与规律。方法随机将SD大鼠分为对照组、花旗参饮片组和花旗参茶组。大鼠一次性灌胃花旗参饮片提取物或者花旗参茶(75 mg/kg)后,分别在10 min~72 h内不同时间点采血。采用LC-MS法测定干预大鼠体内不同时间人参皂苷的含量变化,并采用Winnonlin软件分析主要药代动力学参数。结果大鼠口服2种不同剂型的花旗参75 mg/kg后,在大鼠血浆中检出5种成分Rh1、Rf、Re、Rc、Rb1,并分别在给药后45~60 min,60~120 min达峰。其主要药代动力学参数测定结果显示,花旗参茶组各皂苷的血药浓度时间曲线下面积(AUC_(0-t))、血药浓度峰值(C_(max))、半衰期(T_(1/2))和平均驻留时间(MRT)均大于水泡花旗参饮片组,用药以后血药浓度达到峰值所需的时间(T_(max))均小于水泡花旗参饮片组。结论口服不同剂型的花旗参在体内药代动力学参数具有明显的差别。从入血的有效成分来看,花旗参茶组在大鼠体内驻留时间和半衰期都较水泡花旗参饮片组有明显的增加,并能够在更短的时间内达到更高的血药浓度。大鼠对花旗参茶中人参皂苷的吸收、代谢明显优于水泡花旗参饮片。

摘要： 实验研究建立液相色谱质谱法检测绿化带土壤中微量除草剂(利谷隆、草甘膦、百草枯、氟乐灵、乙草胺)残留的分析方法。利谷隆、草甘膦、百草枯、氟乐灵、乙草胺在0.005~2.5μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,加标回收率范围为87.2%~101.5%;精密度相对标准偏差依次为3.2%、2.1%、2.8%、3.0%和4.1%。实验结果证明,此方法具有灵敏度高、准确度好等特点,适用于绿化带土壤中极微量除草剂残留的检测。

摘要： 本文使用乙酸乙酯进行提取,氮气吹干,加入甲醇和水置换溶解,正己烷去除脂肪,HLB固相萃取柱净化.方法检出限均为0.1μg/kg,精密度RSD在0.01-15％,标准曲线线相关系数在0.99以上,符合方法学要求.填补了乳与乳制品在氯霉素兽药残留检测的空白.

摘要： 建立经QuEChERS提取净化,超高效液相色谱串联质谱检测小麦中14种污染物的方法.粉碎后样品用水-乙腈-甲酸提取,经分散固相萃取净化后,采用BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)分离.采用电喷雾电离、多反应监测方式,可同时对小麦中马拉硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏、敌百虫、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、伏马毒素B1和B2等14种农药残留和真菌毒素进行定性和定量分析.该方法简便快速、选择性佳、灵敏度高,为批量粮食卫生安全筛查提供了一个高通量,高准确度的方法.

摘要： 本文通过优化色谱条件、前处理条件、样品保持条件等,建立了废水中12种抗生素的固相萃取(SPE)-液相色谱/质谱法(LC-MS/MS)分析方法.水样经酸化(pH2.0～4.0)后加入150mg抗坏血酸,经HLB固相萃取小柱富集净化,10ml洗脱液洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1ml待测.以C18柱为分离柱,含0.1％甲酸的甲醇/乙腈(1∶1,V∶V)-含0.1％甲酸的水溶液为流动相,目标物在25min内分离.在2～250μg/L范围内,12种抗生素线性关系良好(r≥0.990),方法检出限为0.1～2.5ng/L.低、中、高加标浓度水样的回收率分别为60.1％～125％、64.1％～104％、60.1％～88.9％,平均相对标准偏差(RSD)分别为7.8％、8.2％、10.2％.该方法灵敏度较高、易于推广应用.由于避免了废水中氧化性等物质的干扰,本方法适用于废水中多种抗生素的准确测定.

摘要： 本文通过优化色谱条件、前处理条件、样品保持条件等,建立了废水中12种抗生素的固相萃取(SPE)-液相色谱/质谱法(LC-MS/MS)分析方法.水样经酸化(pH2.0～4.0)后加入150mg抗坏血酸,经HLB固相萃取小柱富集净化,10ml洗脱液洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1ml待测.以C18柱为分离柱,含0.1％甲酸的甲醇/乙腈(1∶1,V∶V)-含0.1％甲酸的水溶液为流动相,目标物在25min内分离.在2～250μg/L范围内,12种抗生素线性关系良好(r≥0.990),方法检出限为0.1～2.5ng/L.低、中、高加标浓度水样的回收率分别为60.1％～125％、64.1％～104％、60.1％～88.9％,平均相对标准偏差(RSD)分别为7.8％、8.2％、10.2％.该方法灵敏度较高、易于推广应用.由于避免了废水中氧化性等物质的干扰,本方法适用于废水中多种抗生素的准确测定.

摘要： 本文通过优化色谱条件、前处理条件、样品保持条件等,建立了废水中12种抗生素的固相萃取(SPE)-液相色谱/质谱法(LC-MS/MS)分析方法.水样经酸化(pH2.0～4.0)后加入150mg抗坏血酸,经HLB固相萃取小柱富集净化,10ml洗脱液洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1ml待测.以C18柱为分离柱,含0.1％甲酸的甲醇/乙腈(1∶1,V∶V)-含0.1％甲酸的水溶液为流动相,目标物在25min内分离.在2～250μg/L范围内,12种抗生素线性关系良好(r≥0.990),方法检出限为0.1～2.5ng/L.低、中、高加标浓度水样的回收率分别为60.1％～125％、64.1％～104％、60.1％～88.9％,平均相对标准偏差(RSD)分别为7.8％、8.2％、10.2％.该方法灵敏度较高、易于推广应用.由于避免了废水中氧化性等物质的干扰,本方法适用于废水中多种抗生素的准确测定.

摘要： 本文通过优化色谱条件、前处理条件、样品保持条件等,建立了废水中12种抗生素的固相萃取(SPE)-液相色谱/质谱法(LC-MS/MS)分析方法.水样经酸化(pH2.0～4.0)后加入150mg抗坏血酸,经HLB固相萃取小柱富集净化,10ml洗脱液洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1ml待测.以C18柱为分离柱,含0.1％甲酸的甲醇/乙腈(1∶1,V∶V)-含0.1％甲酸的水溶液为流动相,目标物在25min内分离.在2～250μg/L范围内,12种抗生素线性关系良好(r≥0.990),方法检出限为0.1～2.5ng/L.低、中、高加标浓度水样的回收率分别为60.1％～125％、64.1％～104％、60.1％～88.9％,平均相对标准偏差(RSD)分别为7.8％、8.2％、10.2％.该方法灵敏度较高、易于推广应用.由于避免了废水中氧化性等物质的干扰,本方法适用于废水中多种抗生素的准确测定.

摘要： 目的:总结中药天仙子毒性毒理,针对现有质量标准检定方法建立一个专属性较强的毒性药效成分定性与定量分析方法.方法:采用Restek Allure PFP Propyl(2.1mm×100mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(20∶80),流速200μL·min-,分流比率9∶1,进样量10μL;正离子多反应监测模式监测,扫描范围为m/z200～350的高效液相色谱-质谱联用方法,对天仙子中毒性药效成分进行定性鉴别和含量测定.结果:利用东莨菪碱及阿托品的液相色谱分离及其特征质谱-质谱图,对3批不同产地药材进行定性定量分析,总莨菪碱(以阿托品计)含量范围为0.02％～0.05％之内.结论:本文建立的液相色谱-质谱联用技术具有专属性强等优点,可为质量标准修订提供参考.

摘要： 目的:总结中药天仙子毒性毒理,针对现有质量标准检定方法建立一个专属性较强的毒性药效成分定性与定量分析方法.方法:采用Restek Allure PFP Propyl(2.1mm×100mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(20∶80),流速200μL·min-,分流比率9∶1,进样量10μL;正离子多反应监测模式监测,扫描范围为m/z200～350的高效液相色谱-质谱联用方法,对天仙子中毒性药效成分进行定性鉴别和含量测定.结果:利用东莨菪碱及阿托品的液相色谱分离及其特征质谱-质谱图,对3批不同产地药材进行定性定量分析,总莨菪碱(以阿托品计)含量范围为0.02％～0.05％之内.结论:本文建立的液相色谱-质谱联用技术具有专属性强等优点,可为质量标准修订提供参考.

摘要： 目的:总结中药天仙子毒性毒理,针对现有质量标准检定方法建立一个专属性较强的毒性药效成分定性与定量分析方法.方法:采用Restek Allure PFP Propyl(2.1mm×100mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(20∶80),流速200μL·min-,分流比率9∶1,进样量10μL;正离子多反应监测模式监测,扫描范围为m/z200～350的高效液相色谱-质谱联用方法,对天仙子中毒性药效成分进行定性鉴别和含量测定.结果:利用东莨菪碱及阿托品的液相色谱分离及其特征质谱-质谱图,对3批不同产地药材进行定性定量分析,总莨菪碱(以阿托品计)含量范围为0.02％～0.05％之内.结论:本文建立的液相色谱-质谱联用技术具有专属性强等优点,可为质量标准修订提供参考.

摘要： 目的:总结中药天仙子毒性毒理,针对现有质量标准检定方法建立一个专属性较强的毒性药效成分定性与定量分析方法.方法:采用Restek Allure PFP Propyl(2.1mm×100mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(20∶80),流速200μL·min-,分流比率9∶1,进样量10μL;正离子多反应监测模式监测,扫描范围为m/z200～350的高效液相色谱-质谱联用方法,对天仙子中毒性药效成分进行定性鉴别和含量测定.结果:利用东莨菪碱及阿托品的液相色谱分离及其特征质谱-质谱图,对3批不同产地药材进行定性定量分析,总莨菪碱(以阿托品计)含量范围为0.02％～0.05％之内.结论:本文建立的液相色谱-质谱联用技术具有专属性强等优点,可为质量标准修订提供参考.

摘要： 一种正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟烟液中烟碱旋光异构体的方法，采用手性色谱柱‑正相色谱法实现电子烟液中烟碱旋光异构体的分离，采用高压输液泵柱后引入异丙醇并进行分流，并结合串联质谱分析。有益效果是：1）采用正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟液中烟碱旋光异构体，实现了电子烟液中烟碱旋光异构体的分离检测；2）采用柱后高压输液泵引入异丙醇并分流，减少了进入质谱的非极性溶剂的量，同时补偿了极性溶剂异丙醇的量，提高了离子化效率，3）与现有方法比较，本发明两种烟碱旋光异构体的色谱分离度高（保留时间相差1min）；分析时间短（仅需17min）；方法灵敏度高，能实现烟液中含量较低的R‑(+)‑烟碱的定量检测。

摘要： 本发明提供了一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与提取于一体，先在样品中加入适量提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取，然后将样品离心分层抽取一部分清液并加入PSA净化剂，通过涡旋辅助加速净化过程，然后通过离心获取上层清液过有机膜即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析；本发明运用了分散固相萃取技术，简化了前处理过程，节省了处理时间，可以适用于市场上多数食品接触包装用纸的前处理，具备批量操作的优点，并且能够一次性检测6种不同结构类型的季铵盐，简便高效。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑高效液相色谱‑串联质谱法用于茶叶中高氯酸盐的检测方法，属于分析检测领域。该方法利用乙酸水提取、弱阴离子交换的固相萃取柱净化，结合高效液相色谱‑串联质谱检测技术分离和分析茶叶中高氯酸盐的含量，具有基质净化程度高、灵敏度高、定性定量准确的优点。茶叶中高氯酸盐的方法回收率为97.8%‑101.8%，相对标准偏差小于10.0%，最低定量限为0.01 mg/kg，可用于茶叶中高氯酸盐的检测。

摘要： 一种正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟烟液中烟碱旋光异构体的方法，采用手性色谱柱‑正相色谱法实现电子烟液中烟碱旋光异构体的分离，采用高压输液泵柱后引入异丙醇并进行分流，并结合串联质谱分析。有益效果是：1）采用正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟液中烟碱旋光异构体，实现了电子烟液中烟碱旋光异构体的分离检测；2）采用柱后高压输液泵引入异丙醇并分流，减少了进入质谱的非极性溶剂的量，同时补偿了极性溶剂异丙醇的量，提高了离子化效率，3）与现有方法比较，本发明两种烟碱旋光异构体的色谱分离度高（保留时间相差1min）；分析时间短（仅需17min）；方法灵敏度高，能实现烟液中含量较低的R‑(+)‑烟碱的定量检测。

摘要： 本发明提供了一种基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与富集于一体，将样品基质、萃取溶剂、分散剂和水置于离心管内，通过振荡辅助加速提取过程，然后通过离心的方式分离微量有机相，快速氮吹并定容后即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析，本发明前处理方法所需设备简单，操作简便且操作时间短，可以适用于不同大米样品的前处理操作，同时具有批量样品同时进行操作的优点。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑超高效液相色谱‑串联质谱法检测尿液中新烟碱类杀虫剂及代谢产物的方法：(1)准备内标储备液和目标分析物标准储备液；(2)待测尿液样品预处理：①酶解；②固相萃取分离净化：a)活化固相萃取小柱；b)上样；c)洗脱：用二氯甲烷‑乙腈混合物洗脱待测物，二氯甲烷与乙腈的体积比为8‑5:2‑5；③萃取结晶去杂质：将洗脱液吹干后，加入前述二氯甲烷‑乙腈混合物溶解残渣，离心，取上清液，吹干，用甲醇‑甲酸水复溶得到复溶液，所述的甲醇‑甲酸水是由甲醇与浓度为0.15％的甲酸水溶液按照体积比1‑2:9‑8混合得到；④滤膜过滤；(3)尿液样品分析；(4)标准曲线的绘制；(5)数据分析。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑液相色谱串联质谱法同时检测饮用水源水体中四类13种抗生素的方法，按以下步骤进行：水样经玻璃纤维膜过滤后，加入乙二胺四乙酸二钠，用甲酸调节pH等于3；依次用甲醇和甲酸水溶液活化HLB固相萃取小柱，将步骤一中处理过的水样过HLB固相萃取小柱，整个过程始终保持液面高于HLB固相萃取小柱填料上端，待水样处理完成后，用甲酸水溶液冲淋，然后真空干燥，再用甲醇洗脱，将待测分析物收集，用氮气吹干，最后用甲醇定容，过滤膜后待测；液相色谱串联质谱法测定水环境中四类13种抗生素的含量，采用外标法进行定量分析。此方法具有准确、灵敏度高、重现性好、回收率高的优点，可适用于饮用水源中抗生素检测。

摘要： 本发明涉及医药技术领域，提供了在线固相萃取、液相色谱‑串联质谱法测定血浆中3种酪氨酸激酶抑制剂浓度的方法，包括如下步骤：0～1min，固相萃取柱的进样端与萃取泵和自动进样器连通，出样端通过切换阀与排废口连通，分析泵通过切换阀与液相色谱‑串联质谱连通；新鲜血浆或血浆溶液直接进样在固相萃取柱内进行净化处理；1～3min，调整切换阀，将固相萃取柱的两端分别与液相色谱分析柱以及分析泵连通，分析泵将分析物从固相萃取柱转移至液相色谱分析柱内进行分析；3～5min，调整切换阀至0～1min时的连接状态，萃取泵冲洗固相萃取柱并将流动相平衡至初始状态，分析泵配合液相色谱‑串联质谱继续完成分析物的分离。

摘要： 本发明提供了一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与提取于一体，先在样品中加入适量提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取，然后将样品离心分层抽取一部分清液并加入PSA净化剂，通过涡旋辅助加速净化过程，然后通过离心获取上层清液过有机膜即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析；本发明运用了分散固相萃取技术，简化了前处理过程，节省了处理时间，可以适用于市场上多数食品接触包装用纸的前处理，具备批量操作的优点，并且能够一次性检测6种不同结构类型的季铵盐，简便高效。

摘要： 本发明提供一种固相萃取‑高效液相色谱串联质谱法同时测定地表水中多种抗生素的方法，水样经HLB固相萃取柱富集净化，通过对比不同水样PH和金属络合剂Na