UPLC-MS/MS

摘要： Kosteletzkya virginica(K.virginica)is used for revegetation of salt-affected coastal tidal flats and as a raw material of biodiesel.K.virginica root tuber,a biowaste with low economic value,is rich in bioactive compounds.This study aimed to extract and identify flavonoids from K.virginica root tubers.The optimal extraction conditions were 1/25(w/v)solid/liquid ratio,40%ethanol concentration at 40°C for 60 min.Under these conditions,65.2±3.7 mg/g total flavonoid content was extracted from the roots,which were collected from salinized soil in late autumn of the third year.Antioxidant activity was evaluated through 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,hydroxyl radical,and superoxide anion scavenging assays.The extracted flavonoids exhibited antioxidant activity in a dose-dependent manner.Five flavonoids,glucoliquiritin apioside,licoisoflavone B,5-methoxy-7,8-diprenylflavone,7,2′-dihydroxy-6,8-dimethyl-4′,5′-methylenedioxyflavan,and 5,7,4′-trihydroxy-3′-methoxy-6,8-di-Cmethylflavanone,were identified by ultra-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry.Our results suggest that the flavonoids of K.virginica root tubers might be potent antioxidants and can be effectively applied as an ingredient in food and natural medicine.

摘要： 目的考察炮制前后王不留行中3种黄酮苷在大鼠体内药动学的变化。方法大鼠分别灌胃给予生品、炮制品提取液(0.01 mL/g),于5、10、20、30、45 min及1、2、4、8、12、24 h采血,UPLC-MS/MS法测定王不留行黄酮苷、肥皂草苷、异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷血药浓度,计算主要药动学参数。结果炮制后,王不留行黄酮苷MRT_(0~24 h)、t_(1/2)缩短(P<0.05);异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷C_(max)、AUC_(0~24 h)升高(P<0.05),MRT_(0~24 h)、t_(1/2)缩短(P<0.05);肥皂草苷MRT_(0~24 h)缩短(P<0.05)。结论炮制后,王不留行中异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷含量增加。在服用相同剂量提取物时,异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷暴露量增加,并且该成分及王不留行黄酮苷、肥皂草苷的消除加快。

摘要： 目的研究石杉碱甲二元醇质体温敏凝胶大鼠鼻腔给药药动学及脑靶向性。方法 UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆及脑组织中石杉碱甲含量,计算主要药动学参数及脑靶向评价参数。结果与温敏凝胶鼻腔给药及石杉碱甲注射剂静脉给药比较,二元醇质体温敏凝胶鼻腔给药大鼠脑组织AUC_(0~)_(t)升高(P<0.01),MRT_(0~)_(t)延长(P<0.05),大鼠血浆C_(max)明显变化(P<0.01),DTE、DTP分别为133.58%、25.14%,与温敏凝胶相比分别提高24.45%、16.77%。结论石杉碱甲二元醇质体温敏凝胶鼻腔给药具有脑靶向性,可增加药物在脑组织中的分布。

摘要： 目的 建立UPLC-MS/MS法测定附子不同炮制品中14种生物碱含量。方法 分别采用5种现代方法和1种古法炮制附子,测定乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵含量,采用化学计量学分析不同炮制品的差异。结果 各生物碱在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.998 9),平均加样回收率96.91%~106.77%,RSD 1.05%~4.59%。炒附片与炮附子相似度最高,差异成分为苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱、附子灵、新乌头碱、多根乌头碱、次乌头碱。结论 经现代炒制方法的炒附片与古法炮附子具有相似生物碱属性。

摘要： 建立三重四极杆液相色谱-串联质谱法,用以检测豆芽中16种硝唑和喹诺酮类抗生素残留的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经酸化乙腈提取、涡旋后,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的内标法定量。16种硝唑和喹诺酮类抗生素残留为5~100μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标水平在1,2,20μg/kg时,16种抗生素的回收率为60%~120%,相对标准差系数小于15%。该方法适用于豆芽中16种硝唑和喹诺酮类抗生素残留的分析检测。

摘要： 目的:研究口服丁苯酞对硝苯地平在大鼠体内的药动学作用及机制的影响。方法:实验动物选择雄性SD大鼠[平均体重(250±20)g]。通过灌胃给药进行药动学研究,将大鼠分为对照组和实验组,对照组大鼠给予硝苯地平10 mg/kg,实验组大鼠给予硝苯地平10 mg/kg联合丁苯酞80 mg/kg。通过体外翻转肠实验研究丁苯酞对硝苯地平在大鼠肠道吸收的影响。通过平衡透析实验研究丁苯酞对大鼠硝苯地平血浆蛋白结合率的影响。本实验样品均采用超高效液相色谱-串联质谱法测定含量。结果:与对照组相比,实验组大鼠硝苯地平的药时曲线下面积、峰浓度明显降低,表观分布容积明显升高,差异均有统计学意义(P0.05)。丁苯酞可抑制硝苯地平在大鼠肠道的吸收,其中丁苯酞16、32 mg/L对硝苯地平的抑制作用更显著,呈浓度依赖性。丁苯酞不影响硝苯地平血浆蛋白结合率。结论:丁苯酞通过抑制硝苯地平在大鼠肠道的吸收,降低硝苯地平的血药浓度。

摘要： 火炬松Pinus taeda是一种生长迅速、适应性强的针叶用材树种,针对火炬松针叶和树皮组织中的代谢产物的利用开发仍处于初级阶段,因此探究火炬松针叶和树皮组织的代谢产物具有重要的实际意义。研究利用超高效液相色谱和质谱联用技术(UPLC-MS/MS)对火炬松的针叶和树皮中的代谢物成分进行鉴定,并采用主成分分析、正交偏最小二乘法分析、聚类和富集分析等方法对火炬松针叶和树皮中的代谢物成分进行比较分析。结果表明,从火炬松的针叶和树皮中共鉴定出523种代谢物成分,主要为氨基酸类、酚酸类、有机酸类、鞣质、脂质类和黄酮类等化合物。火炬松针叶和树皮组织部位之间代谢物成分含量差异显著,其中槲皮素、矢车菊素、原花青素、丁香树脂酚、表儿茶素等物质在树皮组织中的含量显著高于针叶组织,而柚皮素、山姜素、山奈酚、泽兰黄素、秦皮甲素等物质则在火炬松针叶组织中含量更高。此外,302种含量差异显著的代谢物显著富集于类黄酮生物合成通路、黄酮与黄酮醇生物合成通路、氨酰tRNA生物合成通路、氨基酸生物合成通路及淀粉和蔗糖代谢通路。

摘要： 目的比较苁蓉舒痉颗粒在正常与帕金森病大鼠中的体内药动学。方法大鼠随机分为正常组[皮下注射葵花油乳化液(1.5 mg/kg)]和模型组[皮下注射含鱼藤酮葵花油乳化液(1.5 mg/kg)],灌胃给予药物混悬液(10 g/kg),于0.083、0.167、0.25、0.5、0.75、1、2、4、6、8、12、24、36 h采血,UPLC-MS/MS法测定特征效应组分(松果菊苷、芍药苷、丹酚酸B、毛蕊花糖苷、丹参酮ⅡA)血药浓度,计算主要药动学参数。结果与正常组比较,模型组松果菊苷、芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA C_(max)升高(P<0.05,P<0.01),毛蕊花糖苷C_(max)降低(P<0.05);丹参酮ⅡA MRT_(0~t)升高(P<0.01),丹酚酸B MRT_(0~t)降低(P<0.01);芍药苷、丹参酮ⅡA MRT 0~∞升高(P<0.01),丹酚酸B MRT 0~∞降低(P<0.01);芍药苷、毛蕊花糖苷AUC 0~t、AUC_(0~∞)升高(P<0.01)。结论对于帕金森病状态下的大鼠,苁蓉舒痉颗粒口服吸收后进入其体循环的相对量更高,特征效应组分血药浓度、C_(max)、生物利用度明显提高,从而发挥更好的作用。

摘要： 本研究建立了LC-MS/MS测定禽肉中利巴韦林及其代谢物的分析方法,对禽肉中利巴韦林及其代谢物代谢规律进行探索。结果表明:利巴韦林在蛋鸡体内摄取快、分布广泛,同时在蛋鸡体内代谢迅速。鸡肝、鸡肉中利巴韦林及其代谢物达峰时间均为4 h,鸡肝中代谢物RTCOOH的达峰浓度高,代谢快;鸡肉中代谢物TCONH2的达峰浓度高,残留时间长,Tlast为120 h。根据Tlast和药物分布特点,鸡肉可作为利巴韦林的监控靶组织,代谢物TCONH2为靶标物。

摘要： 以高脂饮食诱导建立高脂血症小鼠模型,基于广泛靶向代谢组技术研究复合茶干预期间小鼠肝脏脂类代谢产物的差异。30只小鼠随机分为高脂模型组(NK)和复合绿茶高(DH)、低(DL)剂量组,三组小鼠均饲喂高脂饲料,并分别灌胃饮用水和不同浓度的复合绿茶提取物(840.0、210.0 mg/kg)。30 d试验结束后,分析小鼠的体重及肝脏脂代谢产物。结果表明:复合绿茶剂量组的小鼠最终体重和增重与高脂模型组存在极显著差异(P<0.01);各处理组肝脏中检测到110个代谢物,其中模型对照组小鼠肝脏中溶血卵磷脂酰胆碱16:1、(±)12(13)环氧-9Z-十八碳烯酸、前列腺素E2、(±)17-羟基-5Z, 8Z, 11Z, 14Z-二十碳四烯酸、溶血卵磷脂酰丝氨酸22:5、前列腺素D2、溶血卵磷脂酰乙醇胺14:0等22种代谢物质差异较显著;随着复合茶浓度增加,小鼠肝脏中的溶血卵磷脂酰胆碱16:1、6-酮前列腺素F1α、溶血卵磷脂酰丝氨酸22:5、前列腺素D2、溶血卵磷脂酰乙醇胺14:0等代谢物质下调,(±)17-羟基-5Z, 8Z, 11Z, 14Z-二十碳四烯酸上调,且高脂血症小鼠的血脂紊乱也得到改善。综上所述,复合茶对高脂血症小鼠有明显的抑制体重增长和降脂作用,其作用机制可能与促进肝脏脂代谢有关,使上述22种差异代谢物向正常的状态转变。

摘要： 糖皮质激素类药物为类固醇激素类药物之一.此类药物具有良好的抗炎、抗免疫、抗毒素和抗休克作用,另外,这类药物同β-受体激动剂和合成类固醇激素一样,具有增加体重,脂肪再分配作用.因此这类药物被一些养殖户超标超量使用,此类药物对人体产生严重的毒副作用,为了保障食品安全,维护人体健康,提高人民生活水平,有必要建立一种有效合理的标准化检测方法。本文介绍了将样品在酸性条件下酶解后，乙酸乙酷提取，再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后，用液相色谱一串联质谱测定，种糖皮质激素类药物残留。

摘要： 糖皮质激素类药物为类固醇激素类药物之一.此类药物具有良好的抗炎、抗免疫、抗毒素和抗休克作用,另外,这类药物同β-受体激动剂和合成类固醇激素一样,具有增加体重,脂肪再分配作用.因此这类药物被一些养殖户超标超量使用,此类药物对人体产生严重的毒副作用,为了保障食品安全,维护人体健康,提高人民生活水平,有必要建立一种有效合理的标准化检测方法。本文介绍了将样品在酸性条件下酶解后，乙酸乙酷提取，再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后，用液相色谱一串联质谱测定，种糖皮质激素类药物残留。

摘要： 糖皮质激素类药物为类固醇激素类药物之一.此类药物具有良好的抗炎、抗免疫、抗毒素和抗休克作用,另外,这类药物同β-受体激动剂和合成类固醇激素一样,具有增加体重,脂肪再分配作用.因此这类药物被一些养殖户超标超量使用,此类药物对人体产生严重的毒副作用,为了保障食品安全,维护人体健康,提高人民生活水平,有必要建立一种有效合理的标准化检测方法。本文介绍了将样品在酸性条件下酶解后，乙酸乙酷提取，再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后，用液相色谱一串联质谱测定，种糖皮质激素类药物残留。

摘要： 糖皮质激素类药物为类固醇激素类药物之一.此类药物具有良好的抗炎、抗免疫、抗毒素和抗休克作用,另外,这类药物同β-受体激动剂和合成类固醇激素一样,具有增加体重,脂肪再分配作用.因此这类药物被一些养殖户超标超量使用,此类药物对人体产生严重的毒副作用,为了保障食品安全,维护人体健康,提高人民生活水平,有必要建立一种有效合理的标准化检测方法。本文介绍了将样品在酸性条件下酶解后，乙酸乙酷提取，再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后，用液相色谱一串联质谱测定，种糖皮质激素类药物残留。

摘要： 糖皮质激素类药物为类固醇激素类药物之一.此类药物具有良好的抗炎、抗免疫、抗毒素和抗休克作用,另外,这类药物同β-受体激动剂和合成类固醇激素一样,具有增加体重,脂肪再分配作用.因此这类药物被一些养殖户超标超量使用,此类药物对人体产生严重的毒副作用,为了保障食品安全,维护人体健康,提高人民生活水平,有必要建立一种有效合理的标准化检测方法。本文介绍了将样品在酸性条件下酶解后，乙酸乙酷提取，再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后，用液相色谱一串联质谱测定，种糖皮质激素类药物残留。

摘要： 建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法.样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定.9种药物在2～100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1～5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%～106.2%,批内变异系数为3.0%～19.1%,批间为1.3%～15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL.本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测.

摘要： 建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法.样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定.9种药物在2～100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1～5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%～106.2%,批内变异系数为3.0%～19.1%,批间为1.3%～15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL.本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测.

摘要： 建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法.样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定.9种药物在2～100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1～5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%～106.2%,批内变异系数为3.0%～19.1%,批间为1.3%～15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL.本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测.

摘要： 建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法.样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定.9种药物在2～100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1～5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%～106.2%,批内变异系数为3.0%～19.1%,批间为1.3%～15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL.本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测.

摘要： 建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法.样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定.9种药物在2～100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1～5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%～106.2%,批内变异系数为3.0%～19.1%,批间为1.3%～15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL.本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测.