QuEChERS

摘要： 建立了QuEChERS法,结合气相色谱法快速测定桃胶中16种有机磷农药残留量的分析方法。桃胶样品采用乙腈提取,经QuEChERS法净化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。采用本实验建立的方法,16种有机磷农药在0.02~1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.997,方法检出限为0.01~0.04 mg/kg,定量限为0.03~0.10 mg/kg。在3个添加浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)水平下,平均回收率为75.8%~112.0%,相对标准偏差为1.2%~5.8%。该方法分析速度快,溶剂用量少,污染小,操作简便,可用于桃胶中16种有机磷农药残留的检测。

摘要： 目的采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,建立茵栀黄口服液中14种农药残留的测定分析方法。方法样品以0.1%乙酸乙腈提取,经氯化钠和无水硫酸镁盐析后,提取液加入乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑和无水硫酸镁进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行确证和测定,外标法定量。结果各农药含量在各自浓度范围内具有较好的线性关系(r≥0.995),目标化合物在低、中、高3个浓度下的平均回收率为71.64%~127.58%(RSD<15%),定量限(LOQ)为0.04~3.58μg/L。6批茵栀黄注射液均未检测到14种农药,而32批茵栀黄口服液均检测到啶虫脒、吡虫啉,含量分别为在4.7~7.9、8.0~14.6μg/L范围内。结论该方法灵敏度高,准确性好,适合于茵栀黄口服液中14种农药残留的测定。

摘要： 目的:建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定6种含土鳖虫的成方制剂中9种真菌毒素的方法。方法:样品用QuEChERS方法进行前处理,经10%甲酸乙腈提取,用N-丙基-乙二胺硅烷和无水硫酸镁进行净化,采用UHPLC-MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果:9种真菌毒素的含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r≥0.9956),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为70.42%~101.28%,RSD<12%,定量限(LOQ)为1.2~18.6μg·kg^(–1)。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合于土鳖虫及其成方制剂中9种真菌毒素的测定。

摘要： 该研究建立了水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品使用改进QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法,经1%甲酸-乙腈提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑吸附剂(GCB)净化,使用5.5 mol/L盐酸和4.3 mol/L亚硝酸钠在冰浴条件下衍生3 h,以HP-FFAP毛细管柱进行分离,在电子轰击源(EI)和多反应监测模式下进行测定,基质曲线外标法定量。结果表明,吗啉脂肪酸盐通过亚硝基化反应可衍生成稳定的亚硝基吗啉(N-nitrosomorpholine,NMOR),目标衍生化合物峰形较好,在1~800μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为0.14~1.09μg/kg,定量限为0.47~3.63μg/kg,加标回收率范围为73.6%~118.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~15.2%(n=6)。该方法准确、高效,在实际样本中检出率较高,适用于水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的定性和定量检测。

摘要： 了解成都市果蔬中农药残留污染现状及其对成都市居民的膳食风险水平。采集成都市果蔬大型农贸市场和超市的9类果蔬共203份样品,采用改良的GB 23200.113-2018 QuEChERS前处理方法,结合气相色谱-三重四级杆串联质谱对48种农药进行检测,分析成都市果蔬中农药残留现状,并结合大城市居民的果蔬消费情况和食品安全指数法对成都市居民从果蔬中摄入农药风险进行慢性膳食暴露评估。结果显示:48种农药在0.025~25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,回收率为60.1%~117.7%,相对标准偏差均小于10%,方法定量限为0.083~3.3μg/kg,可以满足果蔬中农药痕量检测的要求。203份果蔬样品中农药残留检出率为50.2%,共检出6种农药,均未超标,其中吡唑醚菌酯检出率最高,为29.1%。不同种类果蔬受农药污染程度不同,以草莓为代表的浆果和其他小型类水果检出率最高,达91.7%。慢性膳食暴露评估结果显示所有检出农药的食品安全指数值为0.00002~0.004,均小于1,但炔螨特的日摄入量最高,为0.00257 mg/d,应重点关注。

摘要： 建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素的方法.样品采用QuEChERS法提取之后,使用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,选择ACQUITY BEN C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,多反应监测采集模式(MRM)进行定性和定量检测,外标法定量.结果显示,在优化的分析条件下,5种待测物在0~1.6 ng/mL线性关系良好,相关系数(r)在0.9964~0.9991范围内,检出限为0.04~0.20 ng/g,定量限为0.58~0.95 ng/g,低、中、高3个添加水平的回收率为81.9%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.5%.方法净化效果良好,具有前处理操作简便、快速、高效、准确等优点,可用于婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素检测.

摘要： 建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱串联质谱(GC-MS)测定土壤中痕量多环芳烃(PAHs)的新方法。采用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective,Rugged和Safe)和DLLME对土壤中的15种PAHs进行了提取与富集,考察提取溶剂、净化剂用量、萃取溶剂种类及用量对提取效果的影响。结果表明,10 g土壤样品以20 mL V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1混合溶剂为提取溶剂、150 mg W(PSA)∶W(C_(18))=4∶1吸附剂净化,2 mL上清液加100μL甲苯作为分散、萃取剂时最佳。所建方法在6~500μg/L范围内呈良好的线性关系,且R^(2)≥0.9995;检测限(LODs)和定量限(LOQs)分别为0.1~1.8、0.3~6.1μg/kg。在1、5、25μg/kg加标水平下,PAHs回收率为70.23%~108.52%,相对标准偏差(RSDs)为1.04%~11.63%。方法简便、快速、易于提取和富集,适用于包括澄迈县在内土壤中PAHs灵敏测定。

摘要： 建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1.91×10^(-6),可实现精准定性;同时建立了9种真菌毒素的二级质谱数据库,实现对9种真菌毒素的定性筛查及同步定量。9种真菌毒素线性范围为0.25~100μg/L,定量限范围为0.30~3.00μg/kg,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为70.2%~112.0%,相对标准偏差为0.2%~4.5%。该方法可作为小麦粉中真菌毒素的高通量筛查和确认检测方法。

摘要： 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、C_(18)及N-丙基乙二胺吸附剂净化,采用Venusil MP C_(18)(2)色谱柱分离,内标法定量。结果表明,矮壮素在0.05~200μg/L线性良好,相关系数(R^(2))为0.9999,方法的定量限为0.2~0.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸡蛋和奶粉为基质,矮壮素在1.0、20.0和500.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为84%~103%,相对标准偏差为2.13%~6.49%;对市售的271份动物源性样品进行检测,检出阳性样品26份,含量范围为1.06~14.5μg/kg。该方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于动物源性食品中矮壮素残留的快速定量检测。

摘要： 建立了QuEChERS-SPE-超高效液相色谱-串联质谱法检测调味面制品中12种真菌毒素残留量的方法。样品由甲酸-乙腈-水溶液提取,加入氯化钠和无水硫酸镁盐析分层,取部分上层清液经Prime HLB小柱萃取净化,净化后的液体再加入无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C_(18)和中性氧化铝粉末(Al-N)净化;以Waters CORTECS C_(18)+色谱柱分离,梯度洗脱目标化合物,质谱分析采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式和多反应监测方式(MRM),以阴性样品为基质空白,匹配标准曲线,外标法定量。研究结果:在浓度0.3~1000 ng/mL范围内,此12种真菌毒素线性关系良好,决定系数(R^(2))大于0.99,方法检出限为0.10~3.0μg/kg,定量限为0.30~10.0μg/kg;取低、中、高三个添加水平下,12种真菌毒素的平均加标回收率为84.2%~97.2%,相对标准偏差为3.25%~8.77%(n=6)。该方法具有回收率高、准确、快速、灵敏度高等特点,可同时对调味面制品中12种真菌毒素残留量进行测定。

摘要： 氨基甲酸酯类农药具有活性广、分解快、高效、选择性强等特点，是当前蔬菜、水果、粮谷、发酵茶等食品中广泛使用的农药种类之一。随着该类农药使用量及范围的加大，其在农作物中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注，许多国家对这类农药都制定了最大残留限量标准，如日本肯定列表中规定干花生中茚虫威的最高限量标准为0.01 mg／kg，戊草丹在大米中的最高限量标准为0.02 mg/kg。

摘要： 氨基甲酸酯类农药具有活性广、分解快、高效、选择性强等特点，是当前蔬菜、水果、粮谷、发酵茶等食品中广泛使用的农药种类之一。随着该类农药使用量及范围的加大，其在农作物中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注，许多国家对这类农药都制定了最大残留限量标准，如日本肯定列表中规定干花生中茚虫威的最高限量标准为0.01 mg／kg，戊草丹在大米中的最高限量标准为0.02 mg/kg。

摘要： 氨基甲酸酯类农药具有活性广、分解快、高效、选择性强等特点，是当前蔬菜、水果、粮谷、发酵茶等食品中广泛使用的农药种类之一。随着该类农药使用量及范围的加大，其在农作物中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注，许多国家对这类农药都制定了最大残留限量标准，如日本肯定列表中规定干花生中茚虫威的最高限量标准为0.01 mg／kg，戊草丹在大米中的最高限量标准为0.02 mg/kg。

摘要： 氨基甲酸酯类农药具有活性广、分解快、高效、选择性强等特点，是当前蔬菜、水果、粮谷、发酵茶等食品中广泛使用的农药种类之一。随着该类农药使用量及范围的加大，其在农作物中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注，许多国家对这类农药都制定了最大残留限量标准，如日本肯定列表中规定干花生中茚虫威的最高限量标准为0.01 mg／kg，戊草丹在大米中的最高限量标准为0.02 mg/kg。

摘要： 氨基甲酸酯类农药具有活性广、分解快、高效、选择性强等特点，是当前蔬菜、水果、粮谷、发酵茶等食品中广泛使用的农药种类之一。随着该类农药使用量及范围的加大，其在农作物中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注，许多国家对这类农药都制定了最大残留限量标准，如日本肯定列表中规定干花生中茚虫威的最高限量标准为0.01 mg／kg，戊草丹在大米中的最高限量标准为0.02 mg/kg。

摘要： 利用液相色谱一电喷雾串联质谱法(HPLc-Ms)测定了783在棉花植株中的动态分布。结果表明,用500μg/ml的783药液处理棉花植株,药剂能被棉花根部吸收,随着药剂作用时间增加,杀菌剂783在棉花根、茎、叶中的含量均增加；当药剂作用48 h后,根部783的含量为137.05μg/g,约是茎部的27倍、叶部的54倍,说明783主要分布在棉花根部,在棉花植株中的向顶传导性较差,为783采取土壤处理或制成种衣剂等施用方式提供了依据。

摘要： 利用液相色谱一电喷雾串联质谱法(HPLc-Ms)测定了783在棉花植株中的动态分布。结果表明,用500μg/ml的783药液处理棉花植株,药剂能被棉花根部吸收,随着药剂作用时间增加,杀菌剂783在棉花根、茎、叶中的含量均增加；当药剂作用48 h后,根部783的含量为137.05μg/g,约是茎部的27倍、叶部的54倍,说明783主要分布在棉花根部,在棉花植株中的向顶传导性较差,为783采取土壤处理或制成种衣剂等施用方式提供了依据。

摘要： 利用液相色谱一电喷雾串联质谱法(HPLc-Ms)测定了783在棉花植株中的动态分布。结果表明,用500μg/ml的783药液处理棉花植株,药剂能被棉花根部吸收,随着药剂作用时间增加,杀菌剂783在棉花根、茎、叶中的含量均增加；当药剂作用48 h后,根部783的含量为137.05μg/g,约是茎部的27倍、叶部的54倍,说明783主要分布在棉花根部,在棉花植株中的向顶传导性较差,为783采取土壤处理或制成种衣剂等施用方式提供了依据。

摘要： 利用液相色谱一电喷雾串联质谱法(HPLc-Ms)测定了783在棉花植株中的动态分布。结果表明,用500μg/ml的783药液处理棉花植株,药剂能被棉花根部吸收,随着药剂作用时间增加,杀菌剂783在棉花根、茎、叶中的含量均增加；当药剂作用48 h后,根部783的含量为137.05μg/g,约是茎部的27倍、叶部的54倍,说明783主要分布在棉花根部,在棉花植株中的向顶传导性较差,为783采取土壤处理或制成种衣剂等施用方式提供了依据。

摘要： 利用液相色谱一电喷雾串联质谱法(HPLc-Ms)测定了783在棉花植株中的动态分布。结果表明,用500μg/ml的783药液处理棉花植株,药剂能被棉花根部吸收,随着药剂作用时间增加,杀菌剂783在棉花根、茎、叶中的含量均增加；当药剂作用48 h后,根部783的含量为137.05μg/g,约是茎部的27倍、叶部的54倍,说明783主要分布在棉花根部,在棉花植株中的向顶传导性较差,为783采取土壤处理或制成种衣剂等施用方式提供了依据。

摘要： 本发明公开一种经济、快速、灵敏、准确的可同时测定刺梨中11种常用农药残留的分析方法。样品经粉碎后，用经优化的QuEChERS法进行前处理，乙腈作为提取剂，N‑丙基乙二胺+石墨化碳黑作为净化剂，结合超高效液相色谱‑串联质谱仪分析。采用Agilent Eclipse Plus C18柱进行分离，0.1％甲酸水‑乙腈作为流动相，梯度洗脱，以电喷雾正离子多反应监测模式检测，外标法定量。经方法验证，11种农药的方法检出限在1.31～8.56μg/kg之间，定量限在4.13～43.57μg/kg之间，线性相关系数(R)在0.9912～0.9999之间。本方法选择3个浓度水平进行添加回收率实验，平均加标回收率在84.54％～103.81％之间，相对标准偏差(n＝6)在1.15％～8.46％之间。该方法前处理快速、灵敏、准确，可为刺梨中农药的监管提供技术支持。

摘要： 本发明公开了一种基于QuEChERS技术快速测定食品中非食用色素的方法，包括以下步骤：取制备均匀的样品，置于离心管中，样品采用有机溶剂超声前处理后，加入萃取盐包，离心后使用QuEChERS技术净化样液，取制备样液使用超高效液相色谱‑串联四极杆质谱仪实现对样品中的化学成分分离与测定，按照外标曲线法计算样液中非食用色素的定量分析。本发明具有高效、简单、环保绿色的优点，可以适用于不同食品样品的前处理操作，批量样品可同时进行处理。

摘要： 本发明公开了一种高通量半自动QuECHERS净化装置，涉及QuECHERS领域，包括安装座以及固定于安装座底部的支撑腿；所述安装座固定连接输送机构和净化箱；净化箱内固定连接第一电动推杆；第一电动推杆固定连接升降板；升降板固定连接旋转机构和驱动机构；旋转机构固定连接旋转筒；旋转筒上设有安装板机构；旋转筒固定连接储能机构和限位块机构；净化箱固定连接净化机构，本发明通过设置输送机构能够实现带动物料移动，实现连续净化，通过设置驱动机构和旋转机构能够实现带动旋转筒转动，进而对安装板机构上的所有物料进行净化处理，通过设置限位块机构能够对安装板进行限位，配合储能机构能够在释放时，保证安装板弹出净化箱，并与输送机构接触。

摘要： 本发明属于杀虫剂检测技术领域，具体涉及一种改进的QuEChERS‑超高效液相色谱‑串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法。所述方法包括以下步骤：(1)对大白菜经破碎研磨得到初样；(2)对初样中的新烟碱进行萃取、液液分配、分散固相萃取并离心分离得到分散液；(3)取分散液的上清液进行过滤得到待测样品；(4)将新烟碱的标准物质配制成系列混标溶液；(5)采用超高效液相色谱‑串联质谱法对待测样品和所述系列混标溶液进行检测，得到检测数据；(6)对检测数据进行定性分析和/或定量分析，得到所述大白菜中新烟碱类农药的含量。该方法前处理简单便捷，可以有效降低大白菜中基体的干扰，能够快速高效地对大白菜中新烟碱类农药进行分析检测。

摘要： 本发明公开了一种基于同位素内标‑QuEChERS‑UPLC‑MS法检测中药饮片丙烯酰胺的方法，包括如下步骤：(1)内标贮备溶液的制备；(2)对照品贮备液的制备；(3)系列对照品溶液的制备；(4)供试品溶液的制备；(5)线性回归方程的获得；(6)样品的检测；(7)丙烯酰胺浓度的测定。本发明采用优化的QuEChERS净化前处理技术，联用同位素内标‑超高压液相‑质谱法，测定“浙八味”及新“浙八味”共计247批药材饮片样品中丙烯酰胺的含量，方法简便、准确且重复性好，为丙烯酰胺这一新兴的中药材和饮片中有害物质控制及相关指导原则的制定提供技术支持。

摘要： 本发明提供了一种基于QuEChERS法结合UPLC‑MS/MS的吡咯里西啶碱检测方法，包括如下步骤：(1)对目标样品进行化合物提取，获得含提取物的上清液；(2)取上清液于盛有填料的离心管中，再依次进行涡旋、离心处理；接着，过滤膜，得净化液；(3)采用超高效液相色谱‑质谱联用仪对步骤(2)所得的净化液进行检测分析。本发明还提供了一种上述检测方法在确定茶叶中PAs污染来源方面的应用。本发明检测方法灵敏度高、选择性强、耗时短、成本低，且不仅适用于干茶、茶鲜叶、杂草样品中吡咯里西啶碱的检出，同样适用于土壤样品中吡咯里西啶碱的检出，为茶叶中PAs的污染来源分析提供检测手段。

摘要： 本发明属于食品安全检测领域，本发明公开了QuEChERS样品前处理结合LC‑MS/MS测定粮谷中的真菌毒素的检测方法，具体是粮谷经过提取和QuEChERS净化后，用液相色谱质谱仪检验检测，对于复杂基质的抗干扰能力强，方法灵敏度高，准确性和重复性好，前处理更便捷的检测方法。

摘要： 本发明公开了一种QuEChERS提取法用组合式离心管，包括上管体、下管体、内管体及穿刺杆，上管体可相对下管体上下移动并随时停止固定，上管体的上端面底部设有套管，内管体下穿上管体并可密封滑动，穿刺杆下穿内管体并可上下密封移动，内管体的下侧外壁上设有进液孔，上管体内设有第一封膜，第一封膜、上管体、套管及内管体围合形成除水剂存放腔，内管体内设有第二封膜，内管体位于第二封膜上方的空间形成吸附剂存放腔，内管体上部与上管体的上端面之间设有弹性复位机构，弹性复位机构处于自然状态时，进液孔位于套管内处于闭合状态；弹性复位机构被压缩后，进液孔露于套管外处于打开状态。本发明使用方便，能提高操作便捷性及操作效率。

摘要： 本实用新型提供一种高效率QuEChERS净化管，包括管体和盖体，管体为中空柱状结构，其内部下端由上至下依次叠加有第一微孔滤膜层、净化吸附层、第二微孔滤膜层和第三微孔滤膜层；盖体通过超声波焊接同轴固定在管体上端的开口处，且部分套设在管体内；盖体的中部设置有与管体内部相连通的加样管，管体的底部设置有与管体内部相连通的出样管。本实用新型通过在管体内依次叠加设置第一微孔滤膜层、净化吸附层、第二微孔滤膜层和第三微孔滤膜层，使得仅通过本实用新型提供的净化管即可一次完成样品处理过程，有效提高了样品处理效率；同时将盖体通过超声波焊接同轴固定在管体的上端开口处，连接牢固可靠，不易出现盖体爆开的情况，提高了其安全使用性能。

摘要： 本实用新型涉及一种胶囊式QuEChERS分析前处理装置，所述胶囊式QuEChERS分析前处理装置由提取离心管（1）、提取离心管（2）和连接管构成；其特征是，所述提取离心管（1）和提取离心管（2）为圆底管状体结构，所述连接管为管状体结构，管状体内设有上下筛板，上筛板固定于管状体上管口，管状体下端设有两个活动的固定环，用于固定和移出下筛板，上下筛板内面均设有过滤垫片，过滤垫片之间设有填料；提取离心管（1）和提取离心管（2）具有相同的内径，大小与连接管外径一致，提取离心管（1）和提取离心管（2）分别与连接管上下端紧密套合构成胶囊状结构。该装置集样品提取器、过滤器、净化器、离心设备功能于一身，是一种高效环保的分析前处理装置。