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A method for the reductive dimerization of acrylonitrile to adiponitrile

机译:丙烯腈还原二聚为己二腈的方法

摘要

Prepn. of hydrodimers by reduction dimerization of alpha,beta-olefinic nitriles, carboxylic acid esters and carboxamides in absence of external electric circuit in a medium capable of providing reactive H. The H may be produced using an alkali metal or an alkaline earth metal amalgam in presence of 0.05-50% (pref. 10-30%) of a quaternary ammonium salt R1R2R3R4NX where X is an anion, R1R2 same or different. 1-4C alkyl, R3R4 same or different 1-24C alkyl (e.g. trimethyl acetyl ammonium bromide, tetramethyl- or tetraethyl ammonium p-toluene sulphonate). The reaction may take place with a promoter of 1-50 p.p.m. of a chronium salt, 1-80 (pref. 20-70) moles water per mole of olefin at 10 deg.-C. (pref. 10 deg.-35 deg. C) in the presence of N,H-dimethyl-p-nitrosoaniline as polym. inhibitor at a pH of 1.5-9.5 (pref. 7-9.5) using a phosphate buffer or CO2.
机译:准备在没有外部电路的情况下,在能够提供反应性H的介质中,通过α,β-烯烃腈,羧酸酯和羧酰胺的还原二聚来制备二聚体。H可以在存在下使用碱金属或碱土金属汞齐生产含0.05-50%(优选10-30%)的季铵盐R1R2R3R4NX,其中X是阴离子,R1R2相同或不同。 1-4C烷基,R3R4相同或不同的1-24C烷基(例如对甲苯磺酸三甲基乙酰基溴化铵,对甲苯磺酸四甲基或四乙基铵)。反应可以在1-50p.p.m。的促进剂下进行。在10℃下,每摩尔烯烃1-80(优选20-70)摩尔水。 N,H-二甲基-对亚硝基苯胺作为多胺存在下(优选10℃-35℃)。使用磷酸盐缓冲液或CO2在pH为1.5-9.5(优选7-9.5)下使用抑制剂。

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